【求助】染料中多环芳烃前处理

字体: 小中大 | 打印发表于: 2016-1-24 21:50 作者: dhpbj 来源: 分析测试百科网

最近实验室要开展染料中多环芳烃的检测，查找了多方法资料，买了18种PAHs 标准品，以及SPE 小柱就着手做实验了：
问题来了：萃取溶剂刚开始用正己烷和丙酮混合液，超声萃取的时候溶剂挥发的很快，需加冷凝管接冷凝水才能解决，所以后面萃取溶剂更换为甲苯才好点：
染料是溶解在甲苯中，里面还有助剂一些其他成分的东西在，所以萃取后根本无法达到过滤后直接进样，那就继续浓缩吧，不管是旋蒸还是氮吹，因为颜色太深，观测不到瓶内溶剂状况，经常性蒸干，加正己烷溶解，瓶璧上会有恨多染料，硅胶固相萃取柱，用5ML正己烷活化，然后上样，5ML正己烷淋洗，最后用5ml 二氯甲烷：正己烷（1:4 V:V）洗脱，氮吹至0.5ml 用二氯甲烷定容2ML 上机分析，这样前处理有什么问题吗？经常测试同一个样品数值偏差很大；

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【求助】染料中多环芳烃前处理

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hold住 (2016-1-24 21:51:50)

用甲苯，最后可以离心一下
finger (2016-1-24 21:52:11)

挥发快不快要看用的什么容器，另外你是用2ml容量瓶定容吗？
人小鬼大 (2016-1-24 21:53:08)

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原帖由 finger 于 2016-1-24 21:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
挥发快不快要看用的什么容器，另外你是用2ml容量瓶定容吗？
溶于甲苯，离心不起作用的。
可以试下二甲亚砜提取，已烷反提取。
dhpbj (2016-1-24 21:53:32)

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原帖由 hold住 于 2016-1-24 21:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
用甲苯，最后可以离心一下
是用的甲苯萃取，最后我用活化好的硅胶柱过萃取液，效果比较好，用二氯甲烷：正己烷洗脱液洗脱，后来分析了一个洗脱液中，根本无PAHs,说明PAHs 溶于甲苯直接过柱子下来了，硅胶把有颜色的物质和分散剂吸附上
dhpbj (2016-1-24 21:54:16)

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原帖由 finger 于 2016-1-24 21:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
挥发快不快要看用的什么容器，另外你是用2ml容量瓶定容吗？
容器的密封性很好的情况下，能避免挥发吗？正己烷和丙酮的混合提取液沸点很低，在60℃超声萃取，挥发肯定是有的，定容2ml用胖肚移液管，没用容量瓶，再转移的话，估计又会有损失；
33号 (2016-1-24 21:54:36)

试过用石油醚洗脱么？
dhpbj (2016-1-24 21:55:01)

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原帖由 33号 于 2016-1-24 21:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
试过用石油醚洗脱么？
这个还没有，先做做过柱的回收率看看，前处理的方法针对不同的样品，是要灵活调整，不能千篇一律，要是这样可以的话，我这个样品的前处理不就更简单多了；超声提取后，过提取液上机分析；
33号 (2016-1-24 21:55:22)

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原帖由 dhpbj 于 2016-1-24 21:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

这个还没有，先做做过柱的回收率看看，前处理的方法针对不同的样品，是要灵活调整，不能千篇一律，要是这样可以的话，我这个样品的前处理不就更简单多了；超声提取后，过提取液上机分析； ...
我说的石油醚，，就是过柱，淋洗用的。。俺想得太简单，你别介。。
quiqui008 (2016-1-24 21:56:49)

最后用二氯甲烷做溶剂不合适，你可以试一下乙腈
quiqui008 (2016-1-24 21:57:16)

你要是用气质你就用正己烷丙酮=1:1