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【讨论帖】匹多莫德中间体合成工艺探讨
最近在做匹多莫德小试研究,现在最大的问题是L-半胱氨酸和L-硫代脯氨酸这两个氨基酸溶解性都很差,除了氢氧化钠溶液和盐酸溶液,其它单一溶剂(二氯甲烷,甲醇,乙酸乙酯,水)和混合溶剂(二氯甲烷和甲醇,乙酸乙酯和甲醇,甲醇和水,二氯甲烷、甲醇和水)都不能溶解,无法进行TLC检测,想问一下大家是怎么解决这个问题的?【讨论帖】匹多莫德中间体合成工艺探讨
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最新回复
jingling845 (2016-2-10 20:27:55)
veiwu (2016-2-10 20:28:17)
3N4G (2016-2-10 20:28:39)
QUOTE:
酰氯肯定是不行的,工业上不适合,而且焦谷氨酸的酰氯产率很低,现在我也是卡在DCC这一步,反应完之后抽滤除去DCU,悬干得到粘稠状液体,里面含有少量DCU,文献是直接氢氧化钠水解,但是我水解之后再酸化只是析出黏糊糊的东西,没有粉末状固体析出,请问你是怎么解决这个问题的,黏黏的没法重结晶箭头儿 (2016-2-10 20:30:22)
tewank (2016-2-10 20:30:37)
xueyouzhang (2016-2-10 20:30:53)
ladyhuahua (2016-2-10 20:31:16)
QUOTE:
做成酰氯担心L-焦谷氨酸自身缩合的杂质会比较多ladyhuahua (2016-2-10 20:34:53)
QUOTE:
两个氨基酸在展开剂中溶解度也不好,dmf或dmso吹不干,也会影响展开剂的极性和产品在展开剂中的溶解度。ladyhuahua (2016-2-10 20:35:14)
QUOTE:
HPLC跟踪肯定是能做的,只不过就是小试时如果能用TLC跟踪不是很方便么,现在就是找不到好的展开体系,且两个氨基酸的溶解性都很差(稀盐酸和稀氢氧化钠除外)箭头儿 (2016-2-10 20:35:41)
QUOTE:
酰氯肯定是不行的,工业上不适合,而且焦谷氨酸的酰氯产率很低,现在我也是卡在DCC这一步,反应完之后抽滤除去DCU,悬干得到粘稠状液体,里面含有少量DCU,文献是直接氢氧化钠水解,但是我水解之后再酸化只是析出黏糊糊的东西,没有粉末状固体析出,请问你是怎么解决这个问题的,黏黏的没法重结晶小螺号 (2016-2-10 20:35:55)
mybioon (2016-2-10 20:39:19)
lagua123 (2016-2-10 20:39:38)
锤子 (2016-2-10 20:40:05)
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原研工艺改进的专利看了没有,从中可以得到启发
锤子 (2016-2-10 20:40:44)
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把酸做成酰氯的反应对水分要求较高,生产上不太容易做得到
锤子 (2016-2-10 20:41:42)
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溶解不了哦,除了酸水和碱水
锤子 (2016-2-10 20:43:57)
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混合溶剂试了几种都溶解不了,除了酸水和碱水
锤子 (2016-2-10 20:44:15)
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好方法!!
锤子 (2016-2-10 20:44:39)
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不是我们自己想做啊,是合作伙伴要求做的
prettygirl@ (2016-2-10 20:45:06)
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朋友还记得大体上的工艺么?
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