【讨论帖】匹多莫德中间体合成工艺探讨

最新回复

• jingling845 (2016-2-10 20:27:55)

  感觉第三步缩合用dcc比较困难，可以把酸先做成酰氯。
  

• veiwu (2016-2-10 20:28:17)

  HPLC跟踪肯定是能做的，只不过就是小试时如果能用TLC跟踪不是很方便么，现在就是找不到好的展开体系，且两个氨基酸的溶解性都很差(稀盐酸和稀氢氧化钠除外)...

• 3N4G (2016-2-10 20:28:39)

  QUOTE:

  原帖由 veiwu 于 2016-2-10 20:28 发表
  HPLC跟踪肯定是能做的，只不过就是小试时如果能用TLC跟踪不是很方便么，现在就是找不到好的展开体系，且两个氨基酸的溶解性都很差(稀盐酸和稀氢氧化钠除外)... ...

  酰氯肯定是不行的，工业上不适合，而且焦谷氨酸的酰氯产率很低，现在我也是卡在DCC这一步，反应完之后抽滤除去DCU，悬干得到粘稠状液体，里面含有少量DCU，文献是直接氢氧化钠水解，但是我水解之后再酸化只是析出黏糊糊的东西，没有粉末状固体析出，请问你是怎么解决这个问题的，黏黏的没法重结晶

• 箭头儿 (2016-2-10 20:30:22)

  最近我也在做，做不出来

• tewank (2016-2-10 20:30:37)

  溶解度问题，改换溶剂dmf或dmso试试

• xueyouzhang (2016-2-10 20:30:53)

  现在还有人做这个项目？几年前就做过了，干嘛用TLC，直接HPLC跟踪不行吗？
  

• ladyhuahua (2016-2-10 20:31:16)

  QUOTE:

  原帖由 jingling845 于 2016-2-10 20:27 发表
  感觉第三步缩合用dcc比较困难，可以把酸先做成酰氯。
  

  做成酰氯担心L-焦谷氨酸自身缩合的杂质会比较多

• ladyhuahua (2016-2-10 20:34:53)

  QUOTE:

  原帖由 tewank 于 2016-2-10 20:30 发表
  溶解度问题，改换溶剂dmf或dmso试试

  两个氨基酸在展开剂中溶解度也不好，dmf或dmso吹不干，也会影响展开剂的极性和产品在展开剂中的溶解度。

• ladyhuahua (2016-2-10 20:35:14)

  QUOTE:

  原帖由 xueyouzhang 于 2016-2-10 20:30 发表
  现在还有人做这个项目？几年前就做过了，干嘛用TLC，直接HPLC跟踪不行吗？
  

  HPLC跟踪肯定是能做的，只不过就是小试时如果能用TLC跟踪不是很方便么，现在就是找不到好的展开体系，且两个氨基酸的溶解性都很差(稀盐酸和稀氢氧化钠除外)

• 箭头儿 (2016-2-10 20:35:41)

  QUOTE:

  原帖由 ladyhuahua 于 2016-2-10 20:35 发表
  
  HPLC跟踪肯定是能做的，只不过就是小试时如果能用TLC跟踪不是很方便么，现在就是找不到好的展开体系，且两个氨基酸的溶解性都很差(稀盐酸和稀氢氧化钠除外) ...

  酰氯肯定是不行的，工业上不适合，而且焦谷氨酸的酰氯产率很低，现在我也是卡在DCC这一步，反应完之后抽滤除去DCU，悬干得到粘稠状液体，里面含有少量DCU，文献是直接氢氧化钠水解，但是我水解之后再酸化只是析出黏糊糊的东西，没有粉末状固体析出，请问你是怎么解决这个问题的，黏黏的没法重结晶

• 小螺号 (2016-2-10 20:35:55)

  你用甲醇加点三乙胺试试能溶解不，跑板时展开剂加滴三乙胺或者冰乙酸试试

• mybioon (2016-2-10 20:39:19)

  好多年前做过这个的中试，第一步是直接析出固体抽滤得到的，反应液由混变澄清后析出固体

• lagua123 (2016-2-10 20:39:38)

  都做烂了的，还在做这，有点浪费时间啊

• 锤子 (2016-2-10 20:40:05)

  酰氯肯定是不行的，工业上不适合，而且焦谷氨酸的酰氯产率很低，现在我也是卡在DCC这一步，反应完之后抽滤除去DCU，悬干得到粘稠状液体，里面含有少量DCU，文献是直接氢氧化钠水解，但是我水解之后再酸化只是析出黏 ...
  
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  原研工艺改进的专利看了没有，从中可以得到启发
  

• 锤子 (2016-2-10 20:40:44)

  感觉第三步缩合用dcc比较困难，可以把酸先做成酰氯
  
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  把酸做成酰氯的反应对水分要求较高，生产上不太容易做得到

• 锤子 (2016-2-10 20:41:42)

  溶解度问题，改换溶剂dmf或dmso试试
  
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  溶解不了哦，除了酸水和碱水

• 锤子 (2016-2-10 20:43:57)

  你用甲醇加点三乙胺试试能溶解不，跑板时展开剂加滴三乙胺或者冰乙酸试试
  
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  混合溶剂试了几种都溶解不了，除了酸水和碱水

• 锤子 (2016-2-10 20:44:15)

  好多年前做过这个的中试，第一步是直接析出固体抽滤得到的，反应液由混变澄清后析出固体
  
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  好方法！！

• 锤子 (2016-2-10 20:44:39)

  都做烂了的，还在做这，有点浪费时间啊
  
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  不是我们自己想做啊，是合作伙伴要求做的

• prettygirl@ (2016-2-10 20:45:06)

  好多年前做过这个的中试，第一步是直接析出固体抽滤得到的，反应液由混变澄清后析出固体
  
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  朋友还记得大体上的工艺么？