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【求助】依托考昔合成工艺优化

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-2-12 21:00    作者: free    来源: 分析测试百科网

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【求助】依托考昔合成工艺优化
按照文献步骤，反应很杂，不利于放大生产，提纯较难，有大神懂该步骤怎么优化么，关键点在哪里。谢谢~~~
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  • baidukk (2016-2-12 21:01:26)

    看起来几个偶联反应可以搞定啊。。。不过得好好设计，考虑原料的易得性及反应的可行性

  • nikun230 (2016-2-12 21:01:46)

    水分对反应有影响，但是也没用过分严格（未处理溶剂），溶剂去除不是蒸干。粗品成盐，再游离精制...

  • free (2016-2-12 21:02:10)

    QUOTE:

    原帖由 nikun230 于 2016-2-12 21:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    水分对反应有影响，但是也没用过分严格（未处理溶剂），溶剂去除不是蒸干。粗品成盐，再游离精制...
    已经搞定，虽然你给的信息比较笼统，不过再次感谢，精制收率也就在50%左右。

  • BUK (2016-2-12 21:02:33)

    这个一锅煮的，后处理很重要，这个项目真难点是晶型吧

  • free (2016-2-12 21:03:10)

    QUOTE:

    原帖由 BUK 于 2016-2-12 21:02 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    这个一锅煮的，后处理很重要，这个项目真难点是晶型吧
    你好，做到放大溶剂需要除水么。我发现叔丁醇钾和那个六氟磷酸盐也反应，导致体系很杂乱。是不是这样

  • BUK (2016-2-12 21:03:36)

    QUOTE:

    原帖由 free 于 2016-2-12 21:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    你好，做到放大溶剂需要除水么。我发现叔丁醇钾和那个六氟磷酸盐也反应，导致体系很杂乱。是不是这样
    没有除水，一锅煮都没监控，放大也还算稳定啊

  • free (2016-2-12 21:04:02)

    QUOTE:

    原帖由 BUK 于 2016-2-12 21:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    没有除水，一锅煮都没监控，放大也还算稳定啊
    这个反应最后怎么提纯比较好，除去溶剂得不到固体，只有棕色的油，我用甲苯萃取的，但收率较低，请问你有更好的办法么，谢谢~~

  • BUK (2016-2-12 21:04:22)

    QUOTE:

    原帖由 free 于 2016-2-12 21:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    这个反应最后怎么提纯比较好，除去溶剂得不到固体，只有棕色的油，我用甲苯萃取的，但收率较低，请问你有更好的办法么，谢谢~~
    成盐

  • free (2016-2-12 21:05:16)

    QUOTE:

    原帖由 BUK 于 2016-2-12 21:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    成盐
    我试过了，成盐反萃，可是杂质也会成盐。我成的盐酸盐 请问你成的什么盐呢？

  • BUK (2016-2-12 21:05:45)

    QUOTE:

    原帖由 free 于 2016-2-12 21:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    我试过了，成盐反萃，可是杂质也会成盐。我成的盐酸盐 请问你成的什么盐呢？
    Ts

  • free (2016-2-12 21:06:08)

    QUOTE:

    原帖由 BUK 于 2016-2-12 21:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    Ts
    Ts 你是说的对甲苯磺酰氯还是对甲苯磺酸，还是别的物质？这个实验我都快做吐了，反应完一堆小杂点，可不可以帮下忙，具体点怎么后处理，万分感谢！！

  • 生物迷 (2016-2-12 21:06:40)

    我试过了，成盐反萃，可是杂质也会成盐。我成的盐酸盐 请问你成的什么盐呢？...

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    水分对反应有影响，但是也没用过分严格（未处理溶剂），溶剂去除不是蒸干。粗品成盐，再游离精制

  • free (2016-2-12 21:07:21)

    QUOTE:

    原帖由 生物迷 于 2016-2-12 21:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    我试过了，成盐反萃，可是杂质也会成盐。我成的盐酸盐 请问你成的什么盐呢？...

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    水分对反应有影响，但是也没用过分严格（未处理溶剂），溶剂去 ...
    已经搞定，虽然你给的信息比较笼统，不过再次感谢，精制收率也就在50%左右。

  • 生物迷 (2016-2-12 21:07:43)

    QUOTE:

    原帖由 free 于 2016-2-12 21:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    已经搞定，虽然你给的信息比较笼统，不过再次感谢，精制收率也就在50%左右。
    点到为止，请理解

  • ending (2016-2-12 21:08:41)

    没那么难做，我之前做过做过这个，还是从头开始做的，这步的转化率能达到95%以上

  • tewank (2016-2-12 21:09:12)

    QUOTE:

    原帖由 free 于 2016-2-12 21:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    已经搞定，虽然你给的信息比较笼统，不过再次感谢，精制收率也就在50%左右。
    请问你最后如何精制得到白色固体的？我做的纯度够了，就是颜色一直带黄色！大神救急，谢谢

  • leifengta (2016-2-12 21:09:37)

    请问楼主该反应得到的产品依托考昔颜色很深，怎么处理呢？

  • 阿敏 (2016-2-12 21:10:04)

    没那么难做，我之前做过做过这个，还是从头开始做的，这步的转化率能达到95%以上

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    转化率和收率是不同的概念吧？

  • 阿敏 (2016-2-12 21:10:26)

    请问楼主该反应得到的产品依托考昔颜色很深，怎么处理呢？

    ==========================

    活性炭脱色，重结晶，再转晶

  • free (2016-2-12 21:11:03)

    QUOTE:

    原帖由 tewank 于 2016-2-12 21:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    请问你最后如何精制得到白色固体的？我做的纯度够了，就是颜色一直带黄色！大神救急，谢谢
    白色固体我拿不到，得到的是淡黄色固体，转晶后更好看些，但不是白色。我做的最大单杂0.05%，总杂不到0.2%
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