【求助】表面积或孔径分析前辈们是如何控制样品管质量呢

平常经常测试N2吸附,经常有个困扰的问题是样品管太常,天平需敞开称量,有点儿风,放置位置不同,样品管是否恒重等都会困扰样品管的质量,造成一定的误差,我一般是做完的样片管用乙醇洗一遍,一直放置在60摄氏度的烘箱中,用时才拿出冷却称量。不知众位比表面积或孔径分析前辈们是如何控制样品管质量的呢?还有在测试粉末时,样品管下面带个球状,是用什么东西来固定样品管在天平上测量的呢?
我也来说两句 查看全部回复

最新回复

  • QQ爱 (2016-2-13 15:45:30)

    1;天平预热+校正+准确度高(估计1W左右的万分之一的天平即可:比如梅特瑞某款)
    2:天平除了保持自身干燥之外,称取的时候建议戴上手套。
    3:称量空管时可以盖上塑料密封帽,固定物质用小纸杯、锥形瓶或者中间挖个孔的泡沫都行。
    4:一般建议材料称重不低于50mg。微孔材料最好是在0.1g左右。
    5:一般建议试验完了再去称重,填充的时候用氮气,最好在仪器上面加热10--20分钟再取下来,拿下来之后立马用之前的密封帽盖住,再去称重即可
  • yazi (2016-2-13 15:45:49)

    麦克不是配了一个环形的泡沫吗?正好放样品管,放在天平上测量啊。
  • wawa11 (2016-2-13 15:46:16)

    自己卷个纸筒 竖直放到一个小烧杯中 让后就管子竖直放到纸筒中称就行 我们一直这样做 样品管质量基本上保持一样
  • 哈密瓜 (2016-2-13 15:46:37)

    无法关天平门 那么就把室内的门窗关好 别喘气。。。
  • 冰激凌 (2016-2-13 15:47:05)

    喝水的纸杯底部挖个孔,倒放在天平上,样品管插到里面称量
  • 美人鱼 (2016-2-13 15:47:31)

    由于前一段时间发现问题,也来说两句!
    最近看见麦克的仪器,发现设计有问题,虽然大家不喜欢,还是鬼子生产的仪器比较好!
    麦克的仪器样品管没有密封接头,所以脱气后再去称量时,总是敞口的,而我们称量时难免会有水汽、二氧化碳或者空气进入(特别是我们做的固体碱),总是结果偏小!
    找仪器管理员去讨论了一下,看看有没有解决办法,她说只有几个橡胶塞可以在称量时堵一下,但是总不严谨。结果偏低,表面积越高、吸附能力强的材料误差很大!
  • 女儿情 (2016-2-13 15:47:53)

    没密封的是康塔的吧?麦克2020的那个塞子不抽气的时候我记得可以密封吧?另外个系列的忘了
  • yuanyuan (2016-2-13 15:48:16)

    我们有个支架拖着样品管;至于天平,我们开上面的门不开两侧的 还是很稳定的,竖着放不是横着放。
  • wwwh (2016-2-13 15:48:38)

    不知道麦克和康塔的样品管和密封头是什么样的,我们用的是Thermo 的 Sorptomatic1990 ,空样品管烘干后要抽真空然后200度预处理两小时,再旋紧塞子保证里面不进气,放到到自制抠了洞的海绵里称重,都是敞开天平变换位置快速称三次,等样品处理好以后同样的方法同样的三个方向称三次,然后减了取平均
  • 大花猫bb (2016-2-13 15:49:07)

    麦克2020配套样品管管径好像有几种尺寸,其中一种配有密封塞,其他几种配橡胶塞,不知道你们的样品管是用的哪种尺寸,麦克公司的技术人员说配密封塞的样品管密封性较好,脱气完成后可以等待几个小时再进行分析。
  • xiaoxiaojinglin (2016-2-13 15:49:31)

    我们的下面是球星凹的,都可以放进去。
  • 无怨无悔 (2016-2-13 15:49:57)

    有没有用康塔NOVe 系列的,发现称量不准的呢,坑爹的样品管高达30cm,支持的用的是他们装样的塑料底座,也试过泡沫挖孔,但是重复称量都不准啊,我现在每次称都有想摔管的冲动
  • xiaoxiaojinglin (2016-2-13 15:50:22)

    烧杯边上塞个泡沫 让管子保持竖直 OK
  • p1900 (2016-2-13 15:50:46)

    我的是球形泡管,底端是球形,塞了泡沫称量会不怎么方面吧,每次都需要把烧饼拿出来,样品管塞进去再称。而且发现倾斜的角度不一样,质量也不一样。