【求助】ZSM-5骨架红外测试

最新回复

• seagate (2016-2-19 11:34:47)

  背景扫面操作没有问题，可以把图放出来看看！另外降到室温扫图时，温度不要降的太低，40度就可以了，扫图操作一定要快，不然样品吸水会影响结果！

• plaa (2016-2-19 11:35:17)

  QUOTE:

  原帖由 seagate 于 2016-2-19 11:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  背景扫面操作没有问题，可以把图放出来看看！另外降到室温扫图时，温度不要降的太低，40度就可以了，扫图操作一定要快，不然样品吸水会影响结果！ ...

  您看看，我做了好几个骨架的都是类似的图谱，和文献上的差距很大

  
  bw139h2802499_1452566244_317.png

• 33号 (2016-2-19 11:43:02)

  QUOTE:

  原帖由 plaa 于 2016-2-19 11:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  您看看，我做了好几个骨架的都是类似的图谱，和文献上的差距很大

  这个是脱吡啶后的图？看着不像啊

• plaa (2016-2-19 11:46:27)

  QUOTE:

  原帖由 33号 于 2016-2-19 11:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  这个是脱吡啶后的图？看着不像啊

  不是呀  我做的是骨架红外

• 555444 (2016-2-19 11:47:15)

  在4000-400范围扫。检测器用的是MCT吗？用的是纯ZSM-5压制的自撑片吧？没有混入溴化钾吧？
  

• plaa (2016-2-19 11:47:36)

  QUOTE:

  原帖由 555444 于 2016-2-19 11:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  在4000-400范围扫。检测器用的是MCT吗？用的是纯ZSM-5压制的自撑片吧？没有混入溴化钾吧？
  

  对的扫描范围是在400——4000，检测器也是MCT，用的也是纯的HZSM-5分子筛，未加溴化钾压片

• vera+ (2016-2-19 11:48:06)

  不是呀  我做的是骨架红外...
  
  ==============================================================================================================
  
  不好意思，看错了！你的谱峰应该是收到水的峰干扰了！可以在原位条件下做，羟基红外！这样就可以避免水的峰干扰，另外需要加入KBr制成支撑片

• ztonyc (2016-2-19 11:49:07)

  扫背底的时候，是带着池子未装样扫的吧？池子上没有杂质什么的污染吧？400度下预处理1h后扫一个，降到室温，扫一个。这个流程是没错的。另外，看硅羟基都是3000-3800之间的峰。你给出的x轴太窄了。

• plaa (2016-2-19 11:49:41)

  QUOTE:

  原帖由 vera+ 于 2016-2-19 11:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  不是呀  我做的是骨架红外...
  
  ==============================================================================================================
  
  不好意思，看错了！你的谱峰应该是收到水的峰干扰了！可以在原位条件 ...

  
  
  我已经在在400℃下抽真空处理了4h，为什么 还有水的干扰呢？

• plaa (2016-2-19 11:50:24)

  QUOTE:

  原帖由 ztonyc 于 2016-2-19 11:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  扫背底的时候，是带着池子未装样扫的吧？池子上没有杂质什么的污染吧？400度下预处理1h后扫一个，降到室温，扫一个。这个流程是没错的。另外，看硅羟基都是3000-3800之间的峰。你给出的x轴太窄了。 ...

  后面的也是平的

• 33号 (2016-2-19 11:50:54)

  我已经在在400℃下抽真空处理了4h，为什么 还有水的干扰呢？...
  
  =============================================================================================================
  
  降温后，你把样品池拿出来检测的过程中也会吸水啊！如果比较潮湿的环境，会更明显的！我们测羟基红外，一般都是用原位反应池测的！