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1小时快速处理样品方法,为生物制药保驾护航!
【求助】GPC测试溶剂峰很高怎么回事啊?
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发表于: 2016-2-26 13:40 作者: 妮子@ 来源: 分析测试百科网
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【求助】GPC测试溶剂峰很高怎么回事啊?
大家好!小弟最近一篇文章审稿回来,审稿人问及GPC测试的问题,说我的溶剂峰比样品峰高是怎么回事?我不知道该如何回答了!大家能否帮我解决一下
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【求助】GPC测试溶剂峰很高怎么回事啊?
我也来说两句
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PP熊
(2016-2-26 13:41:01)
你样品浓度配大一些,你用的多大的?
美人鱼
(2016-2-26 13:41:20)
测试老师让配3mg/mL,就用的这个浓度,现在不知道咋回答这个审稿意见了?可以说浓度低吗?
dadaai
(2016-2-26 13:41:40)
正常3也就够用了,你试一下5的看看咋样
然后换个好的流动相,色谱纯的试试
rrra6
(2016-2-26 13:42:04)
按说浓度还可以。如果增大浓度后仍然比较矮,那么可能是你的样品在这个流动相/溶剂体系下,在目前的测试温度下,dn/dc值偏低,引起检测器信号偏小、色谱峰就比较矮了。可以考虑换用别的流动相/溶剂,或者适当升高温度试一试吧。不过最好还是先打进一针标准样品,浓度相同,比较一下色谱峰与溶剂峰的高低,因为也可能是检测器有点儿小问题了,例如:示差折光检测器的镜片脏了之类的。
p1900
(2016-2-26 13:42:41)
简单说,有两点:主峰太小,溶剂过大。主峰小,只有两个办法,增大浓度,对于dn/dc过小的样品,30mg/ml的浓度我都测过,500A的柱子没任何压力,当然,要是分子量过十万可能会有压力。还有就是换溶剂,如楼上。
对于溶剂峰过大,有如下:样品提纯点,除尽未反应单体,测试前干燥完全;换用新溶剂,DMF放置一年后,溶剂峰会大的超乎想象;溶剂脱气,自动进样神马的,可以用来锦上添花,但主要针对倒峰。
小女人@
(2016-2-26 13:43:04)
推荐配制浓度和分子量的关系。
分子量范围 浓 度范围(重量/体积)
MW > 1,000,000 0.007- 0.02%
500K –1,000,000 0.02 –0.07%
100K –500K 0.07 –0.10%
50K –100K 0.10 –0.13%
10K –50K 0.13 –0.16%
<10K 0.16 –0.20%
你的配制浓度为3mg/ml,约0.3%,配制的浓度应该算高的了。
妮子@
(2016-2-26 13:43:28)
你的配制浓度为3mg/ml,约0.3%,配制的浓度应该算高的了。
zouyou
(2016-2-26 13:43:52)
流动相与溶剂差异过大?我们一般都是用流动相做溶剂的~溶剂峰不会很高~但也出现过不同批次的试剂差异较大的现象~
钻石
(2016-2-26 13:44:23)
峰的高低代表浓度的大小,这不重要。主要是看洗脱时间 和 分散度(PDI)
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我也来说两句
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【求助】GPC测试溶剂峰很高怎么回事啊?
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PP熊 (2016-2-26 13:41:01)
美人鱼 (2016-2-26 13:41:20)
dadaai (2016-2-26 13:41:40)
然后换个好的流动相,色谱纯的试试
rrra6 (2016-2-26 13:42:04)
p1900 (2016-2-26 13:42:41)
对于溶剂峰过大,有如下:样品提纯点,除尽未反应单体,测试前干燥完全;换用新溶剂,DMF放置一年后,溶剂峰会大的超乎想象;溶剂脱气,自动进样神马的,可以用来锦上添花,但主要针对倒峰。
小女人@ (2016-2-26 13:43:04)
分子量范围 浓 度范围(重量/体积)
MW > 1,000,000 0.007- 0.02%
500K –1,000,000 0.02 –0.07%
100K –500K 0.07 –0.10%
50K –100K 0.10 –0.13%
10K –50K 0.13 –0.16%
<10K 0.16 –0.20%
你的配制浓度为3mg/ml,约0.3%,配制的浓度应该算高的了。
妮子@ (2016-2-26 13:43:28)
zouyou (2016-2-26 13:43:52)
钻石 (2016-2-26 13:44:23)
【求助】GPC测试溶剂峰很高怎么回事啊?