【求助】热失重分析前应该怎么处理一下呢

我想测一下热失重分析,样品是PVC粉末、DOP(邻苯二甲酸二辛酯)以及硬脂酸钙的混合物,因为DOP油油的,所以整个样品有点糊状,那我在测热失重分析前应该怎么处理一下呢?如果120℃热烘,会不会把样品烘坏呢?谢谢~~~~~~~~~~
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最新回复

  • malong (2016-3-04 10:31:05)

    首先热失重有个温度范围,不能引起样品有结构或化性变化。
    糊状样品可适当延长时间,只要达到你要的实验结果就行,是否糊状不影响。
  • zouyou (2016-3-04 10:31:28)

    态无所谓的,主要看你所测样品在你所测温度区间内是否释放出气相产物会污染仪器,最好先联系做测试的老师!
  • mimima (2016-3-04 10:31:46)

    我做的热重怎么会在失重前有一段质量增加呢?
  • 大大 (2016-3-04 10:32:13)

    tg测试之前校准了么?从700℃之后的去先看,也在上升,是否基线不对?
  • n111 (2016-3-04 10:32:34)

    基线校准是要很平的吗
  • yazi (2016-3-04 10:33:03)

    那当然啊,你问问你们管TG的人是否是基线没调整好。
  • huali (2016-3-04 10:33:34)

    首先考虑仪器基线问题,还有就是样品是否与气氛反应导致增重
  • daomei (2016-3-04 10:34:01)

    换台仪器试试,还是这样再分析原因
  • danzi (2016-3-04 10:34:23)

    应该是仪器误差  另外 你样品与氮气会发生反应不?
  • yuanyuan (2016-3-04 10:34:51)

    我之前也遇到过,大概两种可能:  1. 样品的可能是氧化增重了,虽然你用的是氮气氛围,但是氮气排除炉膛里的空气需要一个时间;所以有必要通氮气一段时间后,再点开始升温;也不排除你氮气不纯含氧气的问题。
    2.有时候TG曲线出现莫名的增重,我们用的是垂直升降式TG仪,因为经常做高分子所以炉体及上方可能积碳,这些积碳如果进入坩锅内会出现增重。
    3.一次测试并不具备代表性,建议重做
  • n111 (2016-3-04 10:35:13)

    什么材料?有无可能吸附氮气,随着温度上升再脱附?
    然后就是基线校准,一般要做3遍空白
    然后就是气流是否稳定等试验条件
  • qinqinai (2016-3-04 10:35:35)

    一般来说对于竖式tg如耐持,岛精一般都会出现这样的结果,而卧式tg如梅特勒不会出现,好像是由于压力的影响吧。
  • QQ爱 (2016-3-04 10:36:00)

    你用的什么保护气呢?要是用N2的话没问题。如果用O2增加质量是正常的啊。还有可能就是吸附了周围的水份。