【求助】质谱分子量增加近47，会是什么？

最新回复

• malong (2016-3-13 11:06:34)

  可能待测物在酸性条件下发生变化了吧，做MS/MS检测看看

• efp (2016-3-13 11:06:51)

  液质很有可能会出现加Na峰，这个会不会是加了2个Na

• qinqinai (2016-3-13 11:07:12)

  M+2Na
  或者M+COOH+H

• 兔子 (2016-3-13 11:07:34)

  加甲酸的可能性大一些，要是加钠岂不是带两个电荷了？

• 哈密瓜 (2016-3-13 11:07:55)

  做MS/MS比较确定，同意2楼的说法。
  酸性条件下，加钠峰应该不太可能出现额。
  “分子量变成了很高的537.9+”。
  预期分子量是491+？，小数点后一位是什么？
  如果是491.0，那分子量加了是47额。。

• efp (2016-3-13 11:08:22)

  质核比差了快47了，感觉不太可能是加钠
  质谱条件和化合物大体结构不清楚不太好说
  建议尝试负离子模式

• rrra6 (2016-3-13 11:08:45)

  可能会是2个钠
  

• xiaoxiaojinglin (2016-3-13 11:09:04)

  做MS/MS比较确定，同意2楼的说法。
  酸性条件下，加钠峰应该不太可能出现额。
  “分子量变成了很高的537.9+”。
  预期分子量是491+？，小数点后一位是什么？
  如果是491.0，那分子量加了是47额。。

• zouyou (2016-3-13 11:09:22)

  应该时增加了两个Na

• 妮子@ (2016-3-13 11:09:44)

  lz的流动相里有TFA，据说在负离子的图会更加的糟糕。。。
  :sweat:
  不知道LZ的TFA加了多少，TFA量太多是会抑制信号的（正离子模式下）。
  大家分析了半天，不知道LZ是打算重做这个实验呢？还是只打算这个数据给个合理的解释就算了？

• QQ爱 (2016-3-13 11:10:11)

  o 0.2%的TFA！
  lz，偶一般LC-MS用TFA，用的是0.05%。
  之前有一次用过0.1%，色谱出峰，质谱除了流动相背景，其它都没看到。。。也许我们原来机子确实有点老，但是0.01%TFA对信号的抑制确实比0.05%厉害很多。
  可能你的TFA加太多了就是其中一个问题。可以看看这个讨论贴 cuturl('http://bbs.antpedia.com/thread-5325-1-1.html')
  另外，你往样品里加冰醋酸？
  你的样品是混合物么？必须要走液质才能看？如果是纯品，浓度稀释一些直接进样呢？这样方便你控制溶剂不引入其它的干扰。
  lz不用再给偶加分了呵呵，纯粹对该问题感兴趣而已。

• yuanyuan (2016-3-13 11:10:30)

  0.2%浓度可不低啊
  要干嘛，做离子对试剂也没这么高啊

• malong (2016-3-13 11:10:51)

  我只能确定一点：绝对不会是加2个钠
  如果加钠，则质朴上显示的峰应为(M+46)/2
  希望对你有帮助:hand:

• jishiben (2016-3-13 11:11:21)

  我们一般在流动相中加0.1%甲酸，分子量+47不清楚是什么了，负离子模式中有+45（M+HCOO）-，正离子模式有+42（M+H+CH3CN)+和+64（M+Na+CH3CN)+

• xgy412 (2016-3-13 11:11:45)

  汗，加0.2%的TFA是师兄传下来的，我们实验室专做卟啉，在中性条件下经常没响应，可能卟啉真的很难质子化吧，以前经常是往样品里加冰醋酸，后来发现加三氟乙酸效果很好，就这么一直传下来了。好几年了，基本测样都很准。原来太多会抑制吗？那我以后减量试试看。
  我的样品是纯的，本来就是直接进的质谱，液相只是用来提供流体。这次是因为响应不好才又额外用加冰醋酸的方法，响应值倒是立刻上去了，可是数据却变了。
  我也对这现象很好奇，等我拿到单晶数据了再来补充讨论一下好了。
  ps：小小声问MS/MS是什么啊？质谱联用？

• dadaai (2016-3-13 11:12:08)

  可能是加酸引起新的反应

• xiaoxiaojinglin (2016-3-13 11:12:39)

  MS/MS是二级质谱，就是在全扫描后取得分子离子峰后，针对分子离子峰的质荷比优化各种条件，把分子离子碎裂产生碎片峰，可由碎片离子的质荷比来判断化合物中可能由哪些基团组成。