【求助】扫描后样品拿出来后发现表面均有零星发黑现象

字体: 小中大 | 打印发表于: 2016-3-29 10:13 作者: wawa11 来源: 分析测试百科网

我对钢丝的镀层（主成分cu及大约10%sn，厚度在0.2微米）进行扫描，发现扫描的数据
1.重现行比较差，同样的条件，同条钢丝剪下来的样品数据不稳定，如锡含量昨天4% 今天6% 明天成了5%
2.扫描后样品拿出来后发现表面均有零星发黑现象（原为紫红色），被电子束破坏了？我用的是8kev

另有个问题，这个居里合金可以直接打能谱吧，我这样干了

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【求助】扫描后样品拿出来后发现表面均有零星发黑现象

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QQ爱 (2016-3-29 10:13:40)

不知你测量时的具体参数，提几点参考意见。
1 镀层厚度0.2微米。能谱的测量深度，即使采用较低加速电压也要有1--2微米。建议你通过试验确定加速电压。方法是尽量减小Fe的谱峰。确定了加速电压之后，在这个加速电压下做一次最优化。
2 最好在尽量低的倍率下用选区扫描收谱。
3 被测表面不是平面而是呈圆形，取出角是变化的，影响结果准确性
qinqinai (2016-3-29 10:14:01)

要是数据稳定，就出事儿了，哈哈
PP熊 (2016-3-29 10:14:20)

我这个8kev差不多就是比较合适的电压了（一般铁可以在5%以下），倍率也不高50-100x
取出角在35度

而且，有一次打开腔体闻到一股刺鼻味，经常扫描后元素含量没数据？？？？？？？？？？
zouyou (2016-3-29 10:14:37)

你是说用的是8kV电压吗？
rrra6 (2016-3-29 10:15:03)

经常扫描后元素含量没数据？？？
你注意到死时间和计数率各是多少吗？
大大 (2016-3-29 10:15:22)

其实楼上也谈到了很多﹐请问下楼主您这是在哪个检测室测试的吗﹖以前也是这样测的吗﹖你的主元素是Cu﹑Sn。根据EDS的原理可知﹐你有8KV是无法完全激发的啊﹖在这样的背影下又怎么谈结果准确呢﹖依据国标GB-17953-1998中规定﹕合金材料最少要用到20-25KV的电压才能完全激发.
您确认你的实验条件是完全一样的吗﹖包括计数率﹑采集时间﹑死时间﹑工作距离等.这种重现行是要求所有的条件都要一模一样﹑包括操作人员.
至于样品发黑可能会有其它的因素在﹐因为8KV把样品轰击成这样可能性不太﹐平时我们有25KV也很少碰到类似的情况啊﹐除非是您的SEM镜铜有被污染.
双子座 (2016-3-29 10:15:44)

扫描后元素含量没数据：同一处同条件，别如说连续3次扫有两次无数据

在低电压下是这样，15kv上好象很少
大花猫bb (2016-3-29 10:16:05)

用8kv我主要考虑的是照射深度问题（其实0.2微米大概应用7kv，但此时如上文，几乎全部是无数据的），这时sn cu含量最大与实际接近些，但此时cu/sn数值偏高；用20kv由于深度问题sn cu含量较小，但似乎cu/sn数值有点合逻辑
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关于重现性，我用445度居里合金作的数值还行，只是和查到的一些资料不同，我的结果大约fe:ni:mn=48:48:2
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这个完全激发和不完全激发有多大区别啊？？？？8kv不是也有L线吗
美人鱼 (2016-3-29 10:16:43)

1 我支持你用8kv作为激发电压，只是不要忘了改变电压之后做一次最优化。我还不知你的计数率和死时间是多少。
2 GB-17959-1998中推荐了加速电压，不是硬性规定。
3 完全可以不考虑是否完全激发，即使在30kv下也有太多的元素不能完全激发。
4 你用的是Cu,、Sn的L线系。注意看一下这两个线系有无标准化数据，如果没有，你得自己做出标准化数据。你的实验结果无数据可能是这个原因。这个问题解决了7kv也是可以用的。