【求助】各位高手帮我看看冬虫夏草中腺苷的图谱

最新回复

• wanglaoshi (2016-3-29 21:22:18)

  峰形很差，调整下流动相试试
  含量的计算公式：
  W(%)=A样*C对*10*100%/A对
  

• duchy (2016-3-29 21:22:38)

  药典上规定的流动相是85:15，我准备调到87:13试试，不知道改变这么一点对峰的形状有没有显著的影响

• duchy (2016-3-29 21:23:26)

  QUOTE:

  原帖由 wanglaoshi 于 2016-3-29 21:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  峰形很差，调整下流动相试试
  含量的计算公式：
  W(%)=A样*C对*10*100%/A对
  

  请问这个10代表的是什么？我的实验步骤是这样的：对照0.0025g到100ml容量瓶中，用90%甲醇稀释至刻度；供试品0.5g加90%甲醇10ml加热回流.我的理解公式应该是S样/C样=S对/C样，所以
  C样/10=S样*C对/S对=S样*（M/100)/S对=S样*M*0.1/S对，M为对照品的称量。
  不知道这样计算对不对？刚接触这块，什么都不懂，请大虾们不要见笑！
  

• duchy (2016-3-29 21:24:42)

  换了流动相的比例，还是不理想！各位高手帮帮忙啊，给点意见！

• standbyme (2016-3-29 21:24:58)

  谱图这么差啊，再找找别的方法，活着看看你配的换重演有没有问题

• duchy (2016-3-29 21:25:21)

  
  缓冲液应该没有问题啊：0.01M/L的磷酸二氢钠和0.01M/L的磷酸氢二钠（68.5:31.5），流速1.0

• 耗子=== (2016-3-29 21:25:56)

  对照品都这样，先换根柱子再试试
  
  一般来说，药典的方法都还可以，只要微调一下就可以了
  
  5楼中的那个10，是单位之间的换算，按公式计算出来时mg/g，但是结果是按%计算，所以要单位换算统一

• wawa (2016-3-29 21:26:21)

  是不是你的系统有漏？或者色谱柱坏了？

• 911 (2016-3-29 21:26:42)

  用90%甲醇进一针空白看看。

• duchy (2016-3-29 21:27:01)

  QUOTE:

  原帖由 911 于 2016-3-29 21:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  用90%甲醇进一针空白看看。

  进了，峰也是毛毛糙糙的，不知道是怎么回事

• duchy (2016-3-29 21:27:17)

  是不是你的系统有漏？或者色谱柱坏了？
  
  ======================================================
  
  我做完以后，先用10%甲醇冲，再用纯甲醇冲，应该没问题的吧

• XYZQ (2016-3-29 21:28:01)

  
  1. 问题可能在你这个样品的配制上，换个厂家的甲醇试试
  
  2. 样品溶剂过强，用流动相可以溶解样品吗？也有资料是50%甲醇溶解。

• duchy (2016-3-29 21:28:30)

  问题可能在你这个样品的配制上，样品溶剂过强，用流动相可以溶解样品吗？
  
  ======================================================================================================
  
  这个标准是药典规定的，我看到网上其他人写的论文也是用跟我同样的方法，但做出来的峰比我的好看多了。跟药典规定不一样可以吗？

• XYZQ (2016-3-29 21:29:28)

  腺苷在无水乙醇中溶解性较差，不能被完全溶解，一般用75％ ～50％的乙醇溶液配置腺苷较好。
  

• XYZQ (2016-3-29 21:30:04)

  对照品溶液和供试品溶液均不宜久贮。

• duchy (2016-3-29 21:30:32)

  QUOTE:

  原帖由 XYZQ 于 2016-3-29 21:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  对照品溶液和供试品溶液均不宜久贮。

  我的对照也是用90%甲醇配的，您的意思是用50%甲醇试试？
  

• TNT (2016-3-29 21:30:51)

  太丑了，你的图。
  
  有标准就先按标准做，发现问题再分析改进，改进是为了配合你的检测条件。
  

• duchy (2016-3-29 21:31:10)

  QUOTE:

  原帖由 TNT 于 2016-3-29 21:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  太丑了，你的图。
  
  有标准就先按标准做，发现问题再分析改进，改进是为了配合你的检测条件。
  

  我也知道我的图丑了！我就是按照标准做了然后还出这么丑的图才上来请教大家的呀

• birdfish (2016-3-29 21:31:42)

  腺苷在无水乙醇中溶解性较差，不能被完全溶解，一般用75％ ～50％的乙醇溶液配置腺苷较好。
  
  ==============================================
  
  药典有规定的，不能改的
  我们也在做发酵虫草中的腺苷，不过是用盐溶液提取的
  

• duchy (2016-3-29 21:32:03)

  QUOTE:

  原帖由 birdfish 于 2016-3-29 21:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  腺苷在无水乙醇中溶解性较差，不能被完全溶解，一般用75％ ～50％的乙醇溶液配置腺苷较好。
  
  ==============================================
  
  药典有规定的，不能改的
  我们也在做发酵虫草中的腺苷，不过是用盐溶液提取的
  ...

  请问你说的用盐溶液提取是把90%甲醇换成缓冲液的意思吗？对照和样品都用流动相溶解吗？