【求助】乙腈溶剂峰展宽过大

字体: 小中大 | 打印发表于: 2016-4-01 10:34 作者: 微笑的海豚来源: 分析测试百科网

问题：用乙腈作为溶剂进样，峰形展宽过大，并且有很多干扰峰。
仪器方法如下：
仪器：Agilent 7890A
检测器：FID
毛细管柱：HP-5，30-m × 0.32-mm; 0.25-μm,(5%-Phenyl)-methylpolysiloxane。(同USP讨论稿中柱子的填料一致，都是USP G27，粒径和液膜厚度有差异：30-m × 0.53-mm; 1.5-μm。)
压力：5psi
进样量：1μl
进样口：225℃
检测器：250℃
升温梯度如下：
起始温度（℃）
升温速率（℃/min）
终点温度（℃）
终点温度持续时间（min）
35
6
50
0
50
8
90
0
90
20
215
2
分流模式：不分流；
溶剂：乙腈（GC纯度：99.99%）；
标准溶液：含有2μg/ml环氧氯丙烷及2.4μg/ml甲苯的乙腈溶液。
环氧氯丙烷及甲苯的出峰时间大概是4.8min和5.6min左右，但现在进乙腈的空白溶剂就有很多干扰，用柱箱用210℃加热了半小时没有效果，
下图为标准溶液的GC图谱

请教大家如何解决？

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【求助】乙腈溶剂峰展宽过大

2016033010051943.jpg

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最新回复

131415 (2016-4-01 10:34:51)

一般很少用乙腈做溶剂，国内有一篇文章写的用乙腈做溶剂出现双峰的情况。换其他溶剂看有没有改善？？出现杂峰应该是乙腈纯度或进样口不干净、色谱柱没有完全老化或火焰喷嘴污染。看色谱图，是用的不分流进样，实在要用乙腈，减小不分流时间，
微笑的海豚 (2016-4-01 10:35:13)

QUOTE:
原帖由 131415 于 2016-4-1 10:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
一般很少用乙腈做溶剂，国内有一篇文章写的用乙腈做溶剂出现双峰的情况。换其他溶剂看有没有改善？？出现杂峰应该是乙腈纯度或进样口不干净、色谱柱没有完全老化或火焰喷嘴污染。看色谱图，是用的不分流进样，实在要用乙腈，减小 ...
多谢指点，主要这个实验是USP的，所以没随便改，后续又作了以下2个实验
1. 试剂
换了进口甲醇HPLC级（Honeywell，GC纯度：99.99%），也没有改善,还是4,5min那有杂峰；
另外，所用乙腈是（Honeywell UV，a high purity solvent suitable for HPLC, GC纯度：99.99%）.
2.衬管（型号：5181-3316）
衬管中未放石英棉，衬垫有部分扎下的残渣落入。更换新的同类型衬管，加入石英棉，仍没改善。
是否进样口污染的几率更大些？该如何清洗进样口？再次感谢！
ps:看色谱图可以看出是不分流进样，是通过峰面积太大看出的么？
any333 (2016-4-01 10:35:27)

不分流进样么？建议用分流实验。
建议报修。
微笑的海豚 (2016-4-01 10:35:46)

QUOTE:
原帖由 any333 于 2016-4-1 10:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
不分流进样么？建议用分流实验。
建议报修。
对，USP讨论稿上写的是不分流，结果没重复出来啊。
实在不行就只能报修了。。
any333 (2016-4-01 10:36:57)

柱子内径多大？
柱温多高？
具体分析条件？
vvmmoy (2016-4-01 10:37:14)

色谱柱的型号是什么？
any333 (2016-4-01 10:37:33)

好像是HP-5,最好知道具体的规格。长度，内径，液膜厚度。
柱温。
进样口压力5psi，35kpa左右，好像是大口径色谱柱。。。
微笑的海豚 (2016-4-01 10:38:14)

重新编辑了帖子，补充了具体方法。色谱柱粒径和液膜厚度与USP要求上有差异（因为没有那个型号的，暂用这个代替），不知道是不是这个原因？
开心蔬菜帮 (2016-4-01 10:39:28)

进样口温度太高了，降低到100度左右吧。柱箱初始温度最好提高到60度。乙腈的沸点应该是80度的。
99.99%的流动相纯度对气相色谱来说是不够的，最好进行纯化。500ml蒸馏，弃掉最初的100ml和最后的100ml，就要中间的300ml。0.01%意味着100ppm的杂质，你的关心组分才2.4ppm。
any333 (2016-4-01 10:40:35)

确认不是溶剂问题的话，应该只能报修。
wiwi (2016-4-01 10:40:59)

色谱级溶剂杂峰可能比重蒸的分析级效果还差。
微笑的海豚 (2016-4-01 10:41:28)

进样口温度太高了，降低到100度左右吧。柱箱初始温度最好提高到60度。乙腈的沸点应该是80度的。
99.99%的流动相纯度对气相色谱来说是不够的，最好进行纯化。500ml蒸馏，弃掉最初的100ml和最后的100ml，就要中间的300ml。0.01%意味着100ppm的杂质，你的关心组分才2.4ppm。

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如果这样的话，GC级的纯度得需要达到几个9啊？6个？
shenkunjie (2016-4-01 10:42:06)

只要能够不影响关心组分就好。如果杂质在关心组分附近出峰，那么确实至少要纯化到6个9了。因为6个9还剩下1ppm呢。。。。