【求助】我想通过原位红外光谱表征镍催化剂

我想通过原位红外光谱表征镍催化剂的CO甲烷化过程,想采集150,200,250,300度四个温度点的CO和H2的反应过程,我想知道是否需要采集四个温度点的背景光谱呢,然后在依次在四个点采集样品光谱,有人建议我每个样品只做一个温度点,也就是说150度采集完背景然后在150度吸附,然后更换样品再做200,250,300度的,我觉得这样做太麻烦了,因为每个样品需要还原两个小时,那这样做的话一个样品还原一次只能做一个温度点,太浪费时间和精力,请做过原位红外的同学告诉我一下应该怎样做?
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  • yayayu (2016-4-02 13:51:09)

    对于荧光粉样品,如果体色都是白色的,还测量什么反射率?
    我还见过反射率比硫酸钡高的荧光粉。
  • QQ爱 (2016-4-02 13:51:41)

    我做过原位透射红外光谱实验,对操作也比较熟悉,用的是氟化钙窗片,石英吸收池。自己也见过原位漫反射池。
    对你所说的采集样品背景,一般预处理样品(还原)完事之后扫描收集背景图谱,得到本底吸收。然后开始做反应,分别在150度和200度及其他温度直接扫描红外谱图,得到反应信息。
    按我说的做法试试,看效果怎么样。
    如有疑问,欢迎进一步交流!
  • 小妖精@ (2016-4-02 13:52:03)

    谢谢答复,你的意思是不是这样的:在 样品还原结束后降温的过程中分别在150,200,300,350采集背景,然后先做150的反应,吸附完成后,升温再做200度的,此时用200度的背景,以此类推....,我主要是担心150度时候样品的表面已经有吸附物种,在200度再吸附的时候会不会影响谱图,如果和样品还原净化处理后直接从200度吸附的谱图比较有什么不同呢?不知道我的意思说清楚了没有,还在摸索中
  • qinqinai (2016-4-02 13:52:22)

    最规范的做法是每一次只做一个样品,因为你在不同温度采集的背景,下次可能背景已经发生了变化,就说不清楚了。
    但是如果红外峰很强,背景的变化可以忽略,可以考虑一次做四个温度。
  • wwwh (2016-4-02 13:52:45)

    楼上说的有道理,我还是一个一个温度做吧,不能图快,还有一个问题就是我的样品现在是纯黑色样品,吸光非常严重,信号衰减的很快,做CO吸附的时候吸收峰非常微弱,如何提高信噪比呢,我现在能想到的是增加扫描次数,以前是64SCANS,现在是128SCANS。还有其他办法吗?
  • 跳跳哈里 (2016-4-02 13:53:07)

    请问楼主,吸附吡啶之前,催化剂用还原吗?
  • 小女人@ (2016-4-02 13:53:36)

    楼主做的是漫反射还是透射啊