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【求助】做粉末紫外可见漫反射谱，不知道对不对

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-4-02 13:54    作者: 大嘴猴    来源: 分析测试百科网

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【求助】做粉末紫外可见漫反射谱，不知道对不对
打听到一个地方能测粉末漫反射就去做了，结果那边的人似乎也不是很懂得样子，做了一下不知道设置对不对，想请教一下有经验的人。
设备室谱析的，基本操作应该问题不大，就是参数设置里选择了“吸收（abs）”模式。我看很多资料是选“反射”模式，那么“吸收”模式问题大么？需要重新测还是数据稍微变换一下就可以？
此外还有个数据处理的问题想要请教。就是整条谱线的强弱与粉末的量是不是有关的，是否量越大谱线就越高？如果是的话是否应该先进行某种处理得到“标准曲线”再拉切线算带隙，否则粉末量越多那么切线与x轴交点就会越红移从而造成很大误差？还有就是能否直接在原始谱线的吸收边上拉切线算带隙而不用转化成αhv的平方或1/2次方再算？
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  • danzi (2016-4-02 13:54:51)

    我觉得选“吸收”还是“反射”的问题不大，毕竟光不是被吸收就是被反射，无论哪个都能说明问题，不过貌似我们实验室那么多人都是用的“吸收”。
    至于后面粉末量的问题，我记得没多久之前在小木虫上看到个帖子，有人讨论过这个问题，你可以找找看。我感觉粉末的量不同，厚薄不一样，应该会有点影响吧，不太确定。

  • wawa11 (2016-4-02 13:55:12)

    那你们的测试数据怎么处理的？

  • 钻石 (2016-4-02 13:55:36)

    我们这边的紫外-可见-近红外的仪器是岛津的UV3600，漫反射选择吸收这个是正确的，岛津的工程师培训的时候我问过。另外，粉末量的问题只会影响曲线的强度，对于曲线的形状是不影响的，所以也不会影响切线。否则漫反射紫外测带隙就完全没有可行性了。你可以理解成 浓度 这个概念。

  • 哈密瓜 (2016-4-02 13:55:58)

    没什么特殊的地方，正常处理就行

  • 大大 (2016-4-02 13:56:20)

    忘了从哪儿看过，粉末量对强度其实是没什么影响的，因为所测的信号只是几个微米的厚度，有条件的话可以试一试。

  • 妮子@ (2016-4-02 13:56:44)

    我的意思就是粉末量多的话会影响强度，从而将整条曲线的强度抬高。如果是一个单纯的太高的话就相当于有了个等强度的“背底”，那么这样的话就算吸收边的切线斜率不变，但他跟两个坐标轴的交点也会发生变化，从而造成假性的偏移。
    除非粉末量的多少对于强度影响很小，或者谱线强度升高或降低的同时，吸收边斜率也会相应改变。
    因为担心强度造成的误差，所以才想问下是否需要将原始数据通过某种方法处理成标准曲线后再计算带隙。

  • 跳跳哈里 (2016-4-02 13:57:10)

    那你们在计算带隙的时候是直接在原始谱的吸收边上拉切线呢，还是先用希勒公式把原始数据变换后在拉切线呢？

  • QQ爱 (2016-4-02 13:57:35)

    请问高手 积分球求带隙是1240除还是1242.375除？
    除以与X轴的截距还是两切线的交点呢？
    谢谢！
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