【求助】毛细管柱老化

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【求助】毛细管柱老化
毛细管柱的老化及“清洗”
1、毛细管柱老化:
方法:将色谱柱安装好后,接通载气,并与检测器断开(保护检测器),载气流速一般为2-5mL/min,在固定液最高温低10-20℃下老化2-8h。
目的:除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下,固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化,所以使用时无需再老化,只需“清洗”即可。
2、毛细管“清洗”:
      误区:大多数用户认为,毛细管“清洗”和液相柱一样用单一溶剂清洗,其实这种想法是错误的。进单一溶剂不仅起不到净化色谱柱的作用,反而会造成二次污染。
正确方法:做样之前,只需在做样条件下空走一两次即可,若基线毛刺很多或者有很多小杂峰,则可用程序升温的方式升到比色谱柱最高使用温度低10-20℃后保持半小时到一小时。
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  • jiushikeshui371 (2016-4-04 09:06:12)

    毛细管柱的老化及“清洗”
    1、毛细管柱老化:
    方法:将色谱柱安装好后,接通载气,并与检测器断开(保护检测器),载气流速一般为2-5mL/min,在固定液最高温低10-20℃下老化2-8h。
    目的:除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下,固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化,所以使用时无需再老化,只需“清洗”即可。
    2、毛细管“清洗”:
    误区:大多数用户认为,毛细管“清洗”和液相柱一样用单一溶剂清洗,其实这种想法是错误的。进单一溶剂不仅起不到净化色谱柱的作用,反而会造成二次污染。
    正确方法:做样之前,只需在做样条件下空走一两次即可,若基线毛刺很多或者有很多小杂峰,则可用程序升温的方式升到比色谱柱最高使用温度低10-20℃后保持半小时到一小时。
  • mickeylin (2016-4-04 09:06:33)

    程序升温好
  • viviwang1987 (2016-4-04 09:07:04)

    请问直接高温段老化好呢?程序升温?
  • kulee (2016-4-04 09:07:21)

    QUOTE:

    原帖由 viviwang1987 于 2016-4-4 09:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    请问直接高温段老化好呢?程序升温?
    程序升温好一点。
  • jingling845 (2016-4-04 09:07:36)

    新柱子还是要老化一下,可以空走或者进溶剂。
  • jingling845 (2016-4-04 09:08:00)

    程序升温,高温段保持1h。
  • rfv (2016-4-04 09:08:19)

    QUOTE:

    原帖由 jingling845 于 2016-4-4 09:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    程序升温,高温段保持1h。
    若基线很好,没必要保持1小时。
  • jingling845 (2016-4-04 09:08:41)

    老化新柱子要保持1h,用一个老化程序,所以老化老柱子也用这个程序。
  • mogu (2016-4-04 09:09:37)

    程序升温老化好
  • dhpbj (2016-4-04 09:09:55)

    载气用氢气的怎么老化
  • +田田+ (2016-4-04 09:10:20)

    QUOTE:

    原帖由 dhpbj 于 2016-4-4 09:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    载气用氢气的怎么老化
    同样的道理
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