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【求助】在封管做四唑反应，但是配体熔点很低

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-4-05 11:18    作者: 大花猫bb    来源: 分析测试百科网

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【求助】在封管做四唑反应，但是配体熔点很低
本人现在在封管做四唑反应，但是配体熔点很低，才三十度左右，做四唑了反应温度又得一百度以上，所以出现了一个比较纠结的问题，如果溶剂我做水少醇多，溶液就是完全澄清透明的（因为配体是溶于乙醇的），如果我溶剂是水多醇少呢，溶液中就直接是油状物了，现在都做的好郁闷了，换溶剂组合现象还是一样，请问这样的情况怎么样解决更好啊，求建议
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最新回复

  • hcy517 (2016-4-05 11:18:41)

    感觉是你的配体不溶于水的原因，这种情况下直接用全甲醇但是把配体和组分量放到足够大试一下~

  • huali (2016-4-05 11:19:01)

    感觉是你的配体不溶于水的原因，这种情况下直接用全甲醇但是把配体和组分量放到足够大试一下~

  • 女儿情 (2016-4-05 11:19:22)

    你怎么知道用甲醇就不能加热到100度，浓度大了自然就会在冷却的时候析出晶体，就是各个物质的配比~

  • xiaoxiaojinglin (2016-4-05 11:19:42)

    感觉和熔点关系不大吧，你是将反应原料和金属直接加到一起反应，还是直接用四座直接配位的，100多度应该不是问题的，还有溶液澄清不是正常的么，你是想做成什么状态的呀？？另外可以用酸碱调一下，或者用下联吡啶什么的辅助配体，就是要慢慢试的嘛，别着急，出个晶体不容易啊

  • 今生如此 (2016-4-05 11:20:12)

    同感啊，做晶体真是不容易啊！我的原料是含氰基的，想加叠氮化钠直接进行原位成环反应，好像四唑成环一般是在偏酸性的条件下进行的吧，我试过调，效果不大！不知道还有没有其他办法哦

  • danzi (2016-4-05 11:20:30)

    那试试先把四座合成出来，提纯下，再水热，感觉这样保险些

  • huali (2016-4-05 11:21:00)

    药品都不是很多了，都不敢先合成四唑，因为好像四唑也挺难合成的~~~
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