【求助】固相微萃取技术及其在体内药分中的应用

最新回复

• qinqinai (2016-4-09 10:10:20)

  我想问一下，怎样让柱子再生（C18）？谢谢

• zouyou (2016-4-09 10:10:43)

  这是一个老问题了,在园子里search一下,就能得到答案的,再发一篇文章作为参考吧.

• efp (2016-4-09 10:11:14)

  我的实验中需要测定血液中药物的含量，该药物有一定的挥发性，我考虑用顶空进样（吹扫－捕集）或者固相微萃取技术，但不知以上两种方法应用上有什么区别，我的药物更加适合使用哪种技术进行分析。请各位战友指教，谢谢！

• n111 (2016-4-09 10:11:37)

  一、顶空进样法的基本原理
  顶空进样法可分为静态法（Static）和动态法(Dynamic)两类。
  早期多采用静态法。我们曾利用此法研究过山羊奶中的膻味组成。其操作比较简单。将盛有样品的容器置于低温槽中，待温度恒定后用注射器抽取数毫升样品上方的气体，即可直接注入气相色谱柱。为了提高结果的重现性，要注意样品温度恒定和注射器保持严密的气密性。国外许多仪器公司都有静态顶空进样的自动化装置出售，如Perkin-Elmer公司的Hs-100型和惠普公司的19395A型都是此类商品。
  此法的主要缺点是样品的蒸汽体积过大，影响色谱柱的分离效能，特别对于组成复杂的样品，这种进样方式限制了高效毛细管柱的使用，蒸汽中大量水分也往往有损于柱的寿命。然而如果样品中待分析组分的含量不是很低，而水分又缺少时，静态法仍是一种有效的分析方法。
  为克服这些缺点，1972年Jennings首先报导将多孔高聚物用于顶空气体的捕集，这就是动态法也称为驱赶捕集法(Purge and Trap)。此法是用惰性气体（如高纯度氮气）不断通过待测样品，挥发性组分随气流进入捕集器，后者装有固体吸附剂（现更多使用Tenax GC），它能选择性地吸附样品组分。经过一段时间驱赶，挥发性组分富集于吸附剂中，最后将它们瞬间加热而解吸，并由载气导入色谱柱进行分析。这种方法比静态法优越，因它不仅适用于挥发性较高的组分，而且也可用于较难挥发及浓度较低的组分。它能与毛细管色谱柱配合使用。对组分复杂含量又低的样品更为有效。近年来国外已有各种商品化仪器出售，所有驱赶、捕集、解吸、导入等步骤全部用电脑控制自动化操作，其操作简便，测定的重现性很好。
  吸附剂可用Porapak系列、Chromosorb系列和Tenax GC等，这些有机吸附剂中目前多用Tenax—GC，因它热稳定性好，加热解析至350℃不至于发生任何分解。另一特点则是水的保留体积特别小，通常样品中水分总是先于其他有机化合物而从捕集器流出，这一特点对含水较多的样品，如饮料酒就特别适合。
  在实际分析时必须事先获知待测组分的穿透体积（Breakthrough Volume）。这一数值取决于捕集器的形状大小、吸附剂的性能、驱赶气体的流速以及待测组分的浓度和化学结构等。捕集时间过长会有部分组分从捕集器中流出，需要通过试验以确定组分的穿透体积，并由此确定驱赶气体的流速和时间。
  热解析步骤要使捕集器瞬间从室温升至200—300℃，以使被吸附的组分迅速脱附而进入色谱柱。捕集器出口与色谱柱入口之间用一能加热至300℃的石英弹性毛细管相连接，以保证析出的组分不至在中途冷凝。近年来还有一种新的低温凝集技术，是利用液氮等冷剂的低温，将解吸组分再度凝集在色谱柱出口处，使之成为一个狭窄的组分带，然后经过闪急加热而进入色谱柱，这样对低沸点组分的分离效果能显著提高。
  更详细的可以参见cuturl('http://www.cn9.com/wine/niangjiou/kj44.htm')
  
  二、固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)
  固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作也很简便。该技术使用的是一支携带方便的萃取器，适于室内使用和野外的现场取样分析，也易于进行自动操作。这对样品数量多、操作周期短的常规分析极为重要，不仅省时省力，而且对提高方法的准确度和重现性有重要意义。该技术在一个简单过程中同时完成了取样、萃取和富集，是对液体样品中痕量有机污染物萃取方面的重要贡献。

• qinqinai (2016-4-09 10:12:05)

  做中药材挥发油的成分分析，采用的是顶空固相微萃取—-GC/MS分析方法，请教大家：应该如何选择固相微萃取针头？应该选用PDMS的么？

• p1900 (2016-4-09 10:12:24)

  可以从PDMS选起，就像选择气相色谱柱一样，相似相容。要看你的挥发油是什么性质呀。还有可以上网去查文献看一下