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【求助】那位大侠有GC残留溶剂分析方面的经验
那位大侠有GC残留溶剂分析方面的经验,帮我分析一下如下情况?【求助】那位大侠有GC残留溶剂分析方面的经验
一类新药原料药研究,影响因素实验发现高温60℃放置不稳定,颜色明显变深,故在研究其残留溶剂时选择顶空温度40℃,溶剂选择DMF时,进样口温度160℃,发现3有未知峰,其中一个较大的未知峰,故改变顶空温度50℃,60℃,发现该最大未知峰对温度敏感,增大较多,但未发现其他新增峰;固定顶空温度40℃,改变进样口温度160℃、200℃、230℃,该最大未知峰增大不多,并未发现其他新增峰;溶剂选择DMSO为溶剂,顶空温度40℃,进样口温度200℃,除上述3个未知峰外,发现新增另一个较大未知峰,如此结果,如何判断该未知峰是否为样品裂解峰呢?除非做GC-MS?
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最新回复
mimima (2016-4-17 15:05:16)
钻石 (2016-4-17 15:05:45)
女儿情 (2016-4-17 15:06:12)
2)咨询合成人员,确认可能的降解物质。
3)40C就这么容易降解,包装以及放置条件需要特别注意。
4)为什么一定试气相呢?液相没有尝试?注意加入外标法测含量。
妮子@ (2016-4-17 15:06:36)
xiaoxiaojinglin (2016-4-17 15:06:59)
我做的需的冷冻保存的药物,选择气相条件升温还到一百多度呢,没什么不行!当然,也有加速稳定性很好的样品,气相同样出现降解杂质峰的情况。
关于你的问题,我想先问下,你的空白是怎么做的?
zouyou (2016-4-17 15:07:24)
大花猫bb (2016-4-17 15:07:47)
钻石 (2016-4-17 15:08:13)
jishiben (2016-4-17 15:08:38)
今生如此 (2016-4-17 15:09:04)
【求助】那位大侠有GC残留溶剂分析方面的经验