【求助】高分辨率质谱图解析

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• 8princess8 (2016-4-26 15:29:16)

  给出的分子式结果 C18H40NO3（M+H离子）是完全符合“氮规则”的——质量数（对于单电荷离子来说，数值等于质荷比）为偶数的偶电子离子，含有奇数个氮原子。
  换个说法，中性分子（M）的分子式是 C18H39NO3，分子量是317。是符合“氮规则的”——含有奇数氮原子的有机物分子量为奇数。
  我看到了一个显著的特征：一系列质荷比 230、274、318、362、406、450 的离子，依次相差44，典型的 -C2H4O- 结构单元。结合给出的分子式的DBE值，说明分子中没有双键或环。
  结论：目标物质是一个饱和的含一个氮原子的聚醚胺类表面活性剂，含有的PEG单元数目依次为：0、1、2、3、4、5。

• 春雨 (2016-4-26 15:29:47)

  QUOTE:

  原帖由 8princess8 于 2016-4-26 15:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  给出的分子式结果 C18H40NO3（M+H离子）是完全符合“氮规则”的——质量数（对于单电荷离子来说，数值等于质荷比）为偶数的偶电子离子，含有奇数个氮原子。
  换个说法，中性分子（M）的分子式是 C18H39NO3，分子量是317。是符合“氮规则的 ...

  谢谢专家解答。你的意思是这个物质是一个多聚体，换句话说这个中性分子的分子式也有可能是C16H36NO2，分子量是273，对吗？有一张和这相似的质谱图，是按照274来解的。

  
  201204141540209568.jpg

• 春雨 (2016-4-26 15:30:10)

  我做这个液质本来是想看看红曲提取物里面产不产桔霉素，用的无水乙醇做提取剂，经过定性分析，不产桔霉素，所以就想顺便看看提取物里大概是些什么成分，看有没有红曲色素，因为提取液是有点红的。下图是色谱图、总离子流图以及测试老师给的质谱图，请专家帮忙看看，谢谢！

  
  201204141543532310.jpg

  
  201204141544122268.jpg

• 春雨 (2016-4-26 15:30:30)

  测试老师说了质谱棒状图中最高的那个就是分子离子峰，那这5个质谱图中的M+H离子分别为302.3039、577.1382、274.2748、543.1349、543.1338吗？我看了质谱解析的书，感觉还是不大懂怎么确定分子离子峰

• guagua (2016-4-26 15:30:59)

  QUOTE:

  原帖由 8princess8 于 2016-4-26 15:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  给出的分子式结果 C18H40NO3（M+H离子）是完全符合“氮规则”的——质量数（对于单电荷离子来说，数值等于质荷比）为偶数的偶电子离子，含有奇数个氮原子。
  换个说法，中性分子（M）的分子式是 C18H39NO3，分子量是317。是符合“氮规则的 ...

  高手啊，学习了，好多看不懂，后面的PEG单元是神马意思？

• 8princess8 (2016-4-26 15:31:15)

  PEG单元就是 -C2H4O- 结构单元啊

• 春雨 (2016-4-26 15:31:48)

  QUOTE:

  原帖由 8princess8 于 2016-4-26 15:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  PEG单元就是 -C2H4O- 结构单元啊

  这张质谱图中的787、907、949、1069能从文献中查到相关分子信息，但是图中这些离子的强度比较低，460最高又不是我想要的分子离子，那这个图的分子离子是多少呢？请专家帮忙解答一下，谢谢！

  
  20120415162541526.jpg

• one (2016-4-26 15:32:06)

  简单的一张质谱图，不能排除多种物质共流出的可能性，所以多种物质的“分子离子”峰（ESI源产生的质谱图，严格来说应该叫“准分子离子”峰）可以同时出现在一张质谱图上，事实上也确实经常可以看到。
  所以，如果没有更多的信息，那就只能说：谱图里面的离子都有可能是准分子离子峰，也有可能其中的某些不是。

• 9900 (2016-4-26 15:32:38)

  楼上的解释很合理
  但可能忽略了一个问题，就是样品不纯
  这些聚合物是来自提取物还是来自管壁？
  我经常发现，如果用的ep管不好的话，聚合物的峰很强，将样品峰淹没了

• wanglaoshi (2016-4-26 15:32:53)

  液相的条件可以继续优化一下，我个人觉得发酵的样本处理和分离都可以在尝试一下。PEG应该是聚合物污染。因为看不到149峰（DEHP），不知道质谱是否校正过关：）
  其实你可以按照附件中的方法做个前处理，看是否有桔霉素。
  如果还想找其它物质，我的经验是不要做高分辨，直接让实验老师用ESI四级杆扫Q1。 Q-tof的效果我自己的感觉还没四级杆扫的灵敏度好。543那个东西也许是个霉素。（cuturl('http://www.scbio.de/datasheet-202227-milbemycin-a4.html')）

• milkdog (2016-4-26 15:33:11)

  QUOTE:

  原帖由 wanglaoshi 于 2016-4-26 15:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  液相的条件可以继续优化一下，我个人觉得发酵的样本处理和分离都可以在尝试一下。PEG应该是聚合物污染。因为看不到149峰（DEHP），不知道质谱是否校正过关：）
  其实你可以按照附件中的方法做个前处理，看是否有桔霉素。
  如果还想找 ...

  感谢分享，请问那个链接是神马意思？看不太懂

• TAT (2016-4-26 15:34:17)

  QUOTE:

  原帖由 milkdog 于 2016-4-26 15:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  感谢分享，请问那个链接是神马意思？看不太懂

  介绍这个美贝霉素的英文网址，不过好像论坛不太允许外网网址链接
  

• okhaha (2016-4-26 15:34:37)

  请问什么叫氮规则？有详细点的解释吗？ 谢谢

• 9妖9 (2016-4-26 15:35:07)

  QUOTE:

  原帖由 okhaha 于 2016-4-26 15:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  请问什么叫氮规则？有详细点的解释吗？ 谢谢

  氮规则：分子中含有奇数个氮原子的 摩尔质量为奇数，不含氮或者含有偶数个氮原子的，摩尔质量为偶数

• hulu呼噜 (2016-4-26 15:37:26)

  给出的分子式结果 C18H40NO3（M+H离子）是完全符合“氮规则”的——质量数（对于单电荷离子来说，数值等于质荷比）为偶数的偶电子离子，含有奇数个氮原子。
  换个说法，中性分子（M）的分子式是 C18H39NO3，分子量是317。是符合“氮规则的”——含有奇数氮原子的有机物分子量为奇数。
  我看到了一个显著的特征：一系列质荷比 230、274、318、362、406、450 的离子，依次相差44，典型的 -C2H4O- 结构单元。结合给出的分子式的DBE值，说明分子中没有双键或环。
  结论：目标物质是一个饱和的含一个氮原子的聚醚胺类表面活性剂，含有的PEG单元数目依次为：0、1、2、3、4、5。
  
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  您好，我想问一下，知道分子量是317，结构式C18H39NO3，能不能推断出来大概的结构？

• hulu呼噜 (2016-4-26 15:38:42)

  给出的分子式结果 C18H40NO3（M+H离子）是完全符合“氮规则”的——质量数（对于单电荷离子来说，数值等于质荷比）为偶数的偶电子离子，含有奇数个氮原子。
  换个说法，中性分子（M）的分子式是 C18H39NO3，分子量是317。是符合“氮规则的”——含有奇数氮原子的有机物分子量为奇数。
  我看到了一个显著的特征：一系列质荷比 230、274、318、362、406、450 的离子，依次相差44，典型的 -C2H4O- 结构单元。结合给出的分子式的DBE值，说明分子中没有双键或环。
  结论：目标物质是一个饱和的含一个氮原子的聚醚胺类表面活性剂，含有的PEG单元数目依次为：0、1、2、3、4、5。
  
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  能知道分子量为317这个物质的大概结构么？

• INK (2016-4-26 15:38:56)

  你好，您能告诉我你质谱图上面的那个带有C,H,O的表示怎么调出来的吗