[求助]我的液相图重复性很差该怎么解决？

最新回复

• 木槿 (2011-11-10 17:19:52)

  
  如果你的仪器的流速、梯度比例准确性、灯能量等都定期验证，保证没问题的话，我怀疑你的色谱条件有问题，但是从直觉上我觉得你的仪器应该没有好好验证过，简单测一下各个泵的流速，梯度比例，灯的测试在chemstion诊断模式下可以来测试的；
  当然了，其他原因也是有的，你的色谱柱的柱效如何，样品是否稳定，你能确定分开的和分不开的是同样的物质么？呵呵，自己再排除排除

• 张先生 (2011-11-10 17:20:17)

  
  是否是系统未平衡好？

• 张先生 (2011-11-10 17:20:59)

  以及流动相是否混合均匀了？有些流动相在液相上很难达到平稳，比如含有离子对试剂的流动相

• kewanqi2011 (2011-11-10 17:21:40)

  楼主应先排除一下是否是你的仪器问题，最好做一下仪器验证；
  
  如果仪器没有问题楼主要测一下你的溶液稳定性；还有就是你上一针是否对下一阵有影响，是否有残留？楼主要耐心一点，一点点的排除。

• 二子 (2011-11-10 17:22:04)

  前一针走完了，在用流动相平衡之前，先用纯甲醇走30分钟左右，恢复柱子洁净度，再平衡进样，重复性就好了。以前碰到类似情况。

• dog002 (2011-11-10 17:22:29)

  
  我怀疑你是在跑梯度，柱子没有平衡好就走下一针了

• bluelake (2011-11-10 17:22:52)

  我想是你前一针峰没走完，前一针后面还是什么杂质峰，第一针没走完你又进第二针，当然分不开了。你可以试着让第一针走的足够长，看看后面是否可有杂质峰

• qumm1985 (2011-11-10 17:23:46)

  谢谢楼上各位的回答，仪器应该是没问题的，前面一直有人在用的，各项指标都很正常，我的流动相是乙腈和0.1%的磷酸，可能是我流速确实设得太低了，我用的是0.2ml/min，其实我每针都是等基线跑平了，才进下一针的，我再试着将每针的间隔延长些，看是否稳定性会变好。

• join (2011-11-10 17:24:19)

  谢谢楼上各位的回答，仪器应该是没问题的，前面一直有人在用的，各项指标都很正常，我的流动相是乙腈和0.1%的磷酸，可能是我流速确实设得太低了，我用的是0.2ml/min，其实我每针都是等基线跑平了，才进下一针的，我再试着将每针的间隔延长些，看是否稳定性会变好。
  
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  现在好了吗，你改了流速之后，我也是0.3ml/min，根本没有重复性。问问你是否有所改进