[求助]关于中药浸膏的含量测定

最新回复

• 紫烟 (2011-11-14 16:50:41)

  呵呵，第一个问题很简单。你可以剪一小块称量纸，称个重量，然后在纸上加样品，用纸将样品包裹好一起转移到容量瓶中。
  第二个问题，你应该通过做加样回收率试验进行验证，没做实验谁也不敢乱讲。

• 101010 (2011-11-14 16:51:11)

  谢谢！
  第一个问题，称量纸一起转移，是不是称量纸的体积就忽略不计了？
  第二个问题，若作加样，也只是在浸膏的表面加，不能说明浸膏内部的成分溶出情况吧？

• 紫烟 (2011-11-14 16:51:38)

  
  第一个问题，一小块称量纸的体积有多大，0.01ml？
  第二个问题，中药的加样回收您没做过？你可以看看一些论文看看应该怎么做。

• 火树银花nm (2011-11-14 16:52:23)

  粘稠的浸膏不容易在乙醇中分散，超声后依然不分散，这样需要检测的成分的溶出是不是会受到影响，进而影响含量测定的结果呢？
  
  我认为，如果你直接用乙醇超声后测含量，一定会影响含量，既然浸膏不容易在乙醇中分散，那么仅仅通过乙醇不可能把有效成份全部提出来。
  所以我认为你在用乙醇提取前应该先想办法让浸膏在某种溶剂中均匀分散，然后用乙醇萃取有效成份测定。
  这只是一个可行的办法，具体什么方法最好还是取决于有效成份和浸膏的性质。

• daod (2011-11-14 16:52:46)

  关于第二个问题，我看还是这样解决比较好：
  称好浸膏后，先加少量的水溶解浸膏使之分散，在加乙醇稀释超声提取，这样提取的效率要好一些。

• DDD (2011-11-14 16:53:13)

  可以试一试其他不同浓度的乙醇，应该能分散开。

• dhpbj (2011-11-14 16:53:40)

  楼上的各位说的都很有道理,楼主用乙醇做流动相测定含量,但不是说就一定要用乙醇提取成分啊,既然你的浸膏易溶于水,有效成分易溶于乙醇,那对称量好一定重量的浸膏用一定浓度的乙醇溶解后,再移入容量瓶中不就解决了.至于是否溶解充分那就是提取方法是否合理的问题了,你可以试验不同浓度进行比较,加样回收率就是考察提取方法的

• vera+ (2011-11-14 16:54:11)

  第一个问题的建议：浸膏可以冻干啊，那样就好称量了。
  
  

• vera+ (2011-11-14 16:54:33)

  第二个问题的建议：如果你含量测定用HPLC的话可以用水溶解，那样最多的后果就是有一个溶剂峰。
  如果这个假设（用HPLC测定）成立的话，第一个问题也好解决了，如果没有冻干仪器还可以用把用减重法称量，倒出来的浸膏，先在口大的烧杯里用少量水溶解，然后转移到容量瓶最后定容。

• 紫烟 (2011-11-14 16:57:18)

  楼上的，你是指用冻干机冻干，还是冷冻。用冻干机这个主意好像不咋的。要是冷冻的话，取样是不是有困难，样品称量过程会不会引湿？好像有点欠考虑了吧。其实软膏剂和中药的浸膏是一样的，我们试验室一直是这样干，并且把这个方法介绍给了n多的药检所和药品生产厂家。

• yueban-1147 (2011-11-14 16:57:40)

  中药浸膏做含量测定一般都是以干浸膏为分析对象.否则如果是浸膏,放置一段时间后其相对密度会发生变化而影响最终含量测定结果.
  
  如果是干浸膏就没有楼主提出的第一个问题.
  
  第二个问题可以选择不同的溶剂超声,看看不同溶剂提取对其含量测定的影响从而定下含量测定提取溶剂.这也是中药含量测定一般要做的工作之一.

• flyxx05 (2011-11-14 16:58:05)

  
  用玻璃棒转移浸膏，很好用的．我公司是专门做浸膏的，我们日常检验都用玻璃棒．

• 二子 (2011-11-14 16:58:26)

  关于楼主的问题，其实很简单：就是样品的状态是浸膏。如果是流浸膏的话，既然所测成分溶于乙醇，那么可以现用水分散，然后调节水中的乙醇至一定浓度，在回流或其他方式提取就可以了。加入是干浸膏，按常规方法取样就可以了。还有，并不是流动相用什么，样品就一定要用什么溶剂溶解

• ha111 (2011-11-14 17:05:38)

  第一个问题：你可以把浸膏装到自封袋里面，再把自封袋的脚剪开，再往容量瓶里面剂。
  第二个问题：不好说了 。呵呵