[求助]气相残留溶剂

查看完整版本请点击这里:
[求助]气相残留溶剂
[求助]气相残留溶剂



品种中有四种残留溶剂乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、DMF。实验用溶剂直接进样方法,但是最终溶剂(DMSD)和样品反应出现未峰,现考虑DMF用溶剂直接进样以甲醇为溶剂进行试验,其它三种溶剂残留以DMF为溶剂用顶空做,这样合理吗?如果未知峰不干扰残留溶剂检测,做气质说明结构可以吗?
查看完整版本请点击这里:
[求助]气相残留溶剂

我也来说两句 查看全部回复

最新回复

  • 8964357 (2011-11-15 11:57:58)


    可以的
  • star#room (2011-11-15 11:58:32)

    可以的,只是方法学要做两套而已,有些繁琐而已。
  • 2541 (2011-11-15 11:58:55)

    检验其它三种残留溶剂时用的是DMF当溶剂,这样审评老师不会质疑,最终检测样品时,如果样品中有DMF残留而检测不到吗?因为DMF本身就是一种残留溶剂
  • dog002 (2011-11-15 11:59:18)

    完全可以!我之前这么做过,做两个系统就行了。第一个,以DMF为溶剂,用顶空法做乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯;第二种,以甲醇为溶剂,用直接进样法做DMF残留量检测,样品测定时两个系统的溶剂残留分别检测。
  • owanaka (2011-11-15 11:59:49)

    做顶空还是以水或者无机的酸碱为溶剂较好
  • DDD (2011-11-15 12:00:12)

    我觉得这样完全没有问题啊。但是为什么要用顶空呢?直接进样也同样能检测这3个溶剂啊,回收率会更好。

    而且不能用其他溶剂溶解样品来检测吗?譬如乙腈。
  • join (2011-11-15 12:00:36)

    技术角度考虑,完全没有问题。但如果能用一种方法控制,那验证和平时放行不就减少很多工作了吗、可以再考察下顶空溶剂的选择。
  • kewanqi2011 (2011-11-15 12:01:02)

    谢谢大家了。

    这个品种因为不溶于水,所以必须用万能溶剂做。现在要求高沸点用直接进样,低沸点最好用顶空,样品又和DMSO反应,所以这样我只能做两套方法学,用两种方法了。
查看完整回复请点击这里:
[求助]气相残留溶剂