[讨论帖]峰纯度在HPLC分析方法专属性验证中的意义

最新回复

• 2541 (2011-11-15 16:08:35)

  
  能够说明主成分破坏后,主峰中是否还含有其他物质(与主峰保留时间相当),考察系统分离度.

• 粉色萤火虫 (2011-11-15 16:09:09)

  问题是，没有进行破坏试验，上来直接就是峰纯度

• 木槿 (2011-11-15 16:10:37)

  破坏前峰怎么样，经过破坏后又是怎么样

• 木槿 (2011-11-15 16:10:54)

  
  1，检验峰纯度，证明液相方法可以分离出杂质，主峰中没有包含杂质峰。
  
  2，破坏前、破坏后都要进行测定。
  
  3，当然，这种方法也有局限性.
  
  1），峰纯度方法是比较色谱峰各点（一般平均取5点）的紫外吸收图的相似度来证明的，当杂质的紫外吸收与主峰的紫外吸收非常相似时（这很常见，杂质的结构与主峰都很相似），即使是主峰中包含杂质，峰纯度仍然较高。
  
  2），另一种情况，有关物质测定时，样品的浓度很大时，由于色谱峰顶点浓度较大，超载，紫外吸收图会与低浓度点不同。这样即使样品很纯，峰纯度的结果也不理想。

• xevin (2011-11-15 16:11:28)

  一般来说，HPLC专属性都是用强降解实验，或者叫破坏性试验（stressing test）来做。
  
  可是在一些资料中，看到用峰纯度的方法来做，指标为纯度角和纯度阀
  
  峰纯度在HPLC分析方法专属性验证中的到底有没有意义？
  
  1， 什么是峰纯度：
  
  2，为什么要做峰纯度：
  
  3，哪些实验要做峰纯度：
  
  4，怎么做峰纯度：
  
  5，如何判断峰纯度结果：
  
  大家不妨从这几个角度来分析一下峰纯度，以解析其到底有没有意义。

• chuntian1983 (2011-11-15 16:11:51)

  二极管阵列检测器测峰纯度也就是自我安慰，能包在主峰里的相关物质，紫外吸收必定与主成分相似。一直怀疑二极管阵列检测器 测峰纯度灵敏度不行，有没有人做过检测限？

• fqswdzd (2011-11-15 16:12:20)

  
  纯度角大于纯度阈，峰有可能是纯的；纯度角小于纯度阈，则该峰很大可能是不纯的。有时，通过查看纯度曲线，可以判断杂质在峰的前部分还是后部分。这样，也可采用质谱对峰进行多点扫描，查看是否有杂质存在。所以方法的专属性中，关于峰纯度判断，可以采用PDA检测器、质谱等技术进行判断。

• fqswdzd (2011-11-15 16:12:53)

  QUOTE:

  原帖由 xevin 于 2011-11-15 16:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  
  1， 什么是峰纯度：
  
  2， ...

  怎么跟的风格有类似之处呢，还是说大家都向镇里靠拢了，呵呵