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[求助]总黄酮醇苷的含量测定供试品溶液制备方法
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近日做总黄酮醇苷的含量测定,供试品溶液制备方法如下:
取本品内容物,混匀,研细,取相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)20分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲醇10ml、25%盐酸溶液5ml,摇匀,置水浴中加热回流30分钟,迅速冷却至室温,转移至50ml,摇匀,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
但是供试品溶液酸性太强了,pH绝对在1以上,看了园里的发帖,据说pH为0.1.也不知道是我们的进样针有问题还是怎样,进样针锈蚀严重,不知道各位高手有什么好方法?
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最新回复
木槿 (2011-11-15 16:54:10)
一看就知道是银杏叶制剂,药典不是有现成的方法吗,印象中甲醇-25%盐酸应该是4:1,你的比例是2:1,依据是什么呢?
药典规定这样做,你就照做,人家的方法是经过验证的
biabiade (2011-11-15 16:54:59)
药典规定这样做,你就照做,人家的方法是经过验证的
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一看您就是经常做中药,不过可能您记错了,对照提取物的确是甲醇-25%盐酸4:1,但我写的是供试品溶液制备方法。这个是没错的!!!
2541 (2011-11-15 16:55:22)
biabiade (2011-11-15 16:55:59)
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本来就是进口的进样针!
mimili_901 (2011-11-15 16:56:20)
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