[求助]盐酸文拉法辛高氯酸滴定含量遇到了急手的问题

[求助]盐酸文拉法辛高氯酸滴定含量遇到了急手的问题



盐酸文拉法辛0.2G,加入酸酸20ml,加入醋酸汞试液5ml,加入结晶紫指示液后,就变成蓝色了,
正常应该是紫色的,用高氯酸滴定液滴定终点是蓝色的。
换了两个厂家的醋酸汞,可是加入醋酸汞试液还是变成蓝色的了。
希望大家帮助一下!谢谢各位了!

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  • summerxx (2011-11-15 17:13:20)

    你这个不是药典方法吧,EP7上的含量滴定如下
    ASSAY

    Dissolve 0.250 g
    in a mixture of 5.0 mL of 0.01 M hydrochloric acid and 50 mL of ethanol (96 per cent) R. Carry out a potentiometric
    titration (2.2.20),
    using 0.1 M sodium hydroxide. Read the volume added between
    the 2 points of inflexion. Carry out a blank titration.
    1 mL of 0.1 M sodium hydroxide is equivalent to 31.39 mg
    of C17H28ClNO2
  • qhyu (2011-11-15 17:13:46)

    谢谢你,我的这个标准是国标,要按这个标准检验的。现在,不知为何加入醋酸汞试液之后就变成蓝色的,醋酸汞试液的配制有什么特别注意的吗?
  • bananapeople (2011-11-15 17:14:16)

    盐酸文拉法辛0.2G,加入酸酸20ml,加入醋酸汞试液5ml,加入结晶紫指示液后,就变成蓝色了,
    正常应该是紫色的,用高氯酸滴定液滴定终点是蓝色的。
    换了两个厂家的醋酸汞,可是加入醋酸汞试液还是变成蓝色的了。
    希望大家帮助一下!谢谢各位了!

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    酸酸是什么?这种仔细程度如果用在做试验中,如果能行到有点怀疑。

    自上加相关描述推测,样品可能非盐酸文拉法辛,做一下:

    (1)取本品约10mg,加枸橼酸-醋酐试液(取枸橼酸2g加醋酐100ml溶解)约0.5ml,摇匀,置沸水浴上加热数分钟,即出现血红色。
    (2)本品的水溶液显氯化物鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
    (3)测一下熔点
  • 轰轰 (2011-11-15 17:14:43)

    酸酸是什么?这种仔细程度如果用在做试验中,如果能行到有点怀疑。

    自上加相关描述推测,样品可能非盐酸文拉法辛,做一下:

    (1)取本品约10mg,加枸橼酸-醋酐试液(取枸橼酸2g加醋酐100ml溶解)约0.5ml,摇匀,置沸水浴上加热数分钟,即出现血红色。
    (2)本品的水溶液显氯化物鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
    (3)测一下熔点

    ===============

    她想写的应该是醋酸
  • bananapeople (2011-11-15 17:15:12)

    醋酸更扯,非水滴定哎
  • bananapeople (2011-11-15 17:15:39)

    刚才没看出来你们都是一个单位的。既然用了醋酸肯定不行,换成冰醋酸做应该就可以了。

    真是神一样的单位耶,一个问题4个人上来问,还漏洞百出……

    真想套用大话西游里的某句话……
  • 刘白白 (2011-11-15 17:15:59)

    可以电位滴定代替。
  • qhyu (2011-11-15 17:16:25)

    谢谢各位的帮助,
    是用波长扫描,确定是盐酸文拉法辛。