[求助]高效液相流动相出峰诡异

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溶解样品的溶剂用流动相,但是流动相单独进针时每针的色谱峰都很不一样,检测波长为末端吸收200nm,请教各位是什么原因呢??
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最新回复

  • damingxia0904 (2011-11-16 11:11:41)

    分析大概的原因有

    第一,HPLC仪器未稳定,就进样

    第二,柱子未洗干净时,就进样

    第三,周围环境不稳定

    第四,图谱的纵坐标范围太小。因此在看的时候,相当于放大看,因此是不同的。
  • qhyu (2011-11-16 11:12:18)

    可否告诉你用的流动相是什么?
  • 木槿 (2011-11-16 11:12:39)

    怎么很多人喜欢用诡异这个词

    楼主的提问,以及选择的条件,我倒是可以用诡异来形容

    问题不清不白,条件不清不楚

    我可以不负责的说,原因很多
  • 冰岛老叟 (2011-11-16 11:15:12)

    可否告诉你用的流动相是什么?

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    我用的流动相是磷酸盐缓冲液-乙腈(60:40)。如果我用水作溶剂的话,单独进溶剂重现性就很好。可是进流动相,每针都不一样,峰还很大。。。
  • 冰岛老叟 (2011-11-16 11:15:29)

    怎么很多人喜欢用诡异这个词

    楼主的提问,以及选择的条件,我倒是可以用诡异来形容

    问题不清不白,条件不清不楚

    我可以不负责的说,原因很多

    ===============================================================================================================

    谢谢您的参与,液相我刚接触,懂得不多。我的药物在紫外没有特征吸收,只有末端吸收,所以用了200nm的检测波长。可能描述的不清楚,还在学习中。。。
  • bananapeople (2011-11-16 11:15:51)


    因为你的检测波长实在有些低,我个人觉得排除仪器未平衡好的原因外,空白溶剂中的有机相会有很大影响吧,其中有机相在此都或多或少有些吸收的,当瓶盖被针扎下后,有机相就容易挥发造成影响
  • 木槿 (2011-11-16 11:16:42)

    可以选择其他检测器,如ELSD
  • 8964357 (2011-11-16 11:17:12)


    建议换检测器,可以用蒸发光试试。200nm的检测波长不好用,杂质峰太多,溶剂峰也很大,紫外灯也容易不稳定。
  • vera+ (2011-11-16 11:17:42)

    可能是磷酸缓冲盐与你要测的指标成分发生了作用。样品制备时你可以选择水做溶剂也可以选择甲醇或者乙醇,只要样品在该溶剂中溶解完全,在该流动相下没干扰就可以了。祝你成功
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