[求助]求助一下气相色谱分离的问题

最新回复

• hustwb (2011-11-16 12:11:23)

  近来刚接手个 类似的项目，做下试验在讨论哈， 理论上没有那么难吧。。呵呵 GC对照浓度都很低，不应该呀，又不是DMF做溶剂。。
  
  ^_^ 不过还是做下试验在说。。 下周再做。有结果了再详细回复 ^_^

• minran_1980 (2011-11-16 12:11:42)

  看看药典附录吧，那上面的相对保留时间还是挺靠谱的，尽量选差别大的测定条件。

• join (2011-11-16 12:14:33)

  看看药典附录吧，那上面的相对保留时间还是挺靠谱的，尽量选差别大的测定条件。
  
  ======================
  
  药典里没看见DMF的保留时间

• 987789 (2011-11-16 12:14:56)

  我做过一个品种，刚好分离这两个溶剂，用的是DB-624的柱子，分离效果很好啊。具体的色谱条件如下：
  
  色谱柱：DB-624毛细管柱（30m×0.45mm×2.55μm，（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液）；
  柱温：50℃保持5min后，以20℃/min的速率升温至180℃，保持15min；
  检测器：氢火焰离子化检测器，温度250℃；进样口：温度100℃；
  载气：N2；进样方式：直接进样，进样量0.2μl。
  甲苯保留时间：11.8 DMF:13.2

• am10 (2011-11-16 12:15:21)

  DB-WAx的柱子可以 我用的Agilent DB-WAx色谱柱，30m×0.32mm×0.25μm
  
  楼上说的Agilent DB-624的柱子也可以
  
  楼主可以找一本安捷伦色谱和光谱产品目录的指南手册看看，上面有不同柱子下各个残留溶剂的保留时间供参考

• 00无名指00 (2011-11-16 12:15:39)

  
  DB-624是测定残留溶剂很好的色谱柱

• xevin (2011-11-16 12:19:46)

  DB-624可以达到很好的分离效果~~~

• yapuyapu (2011-11-16 12:20:11)

  这两个东西很好分离的，用RTX-1的色谱柱试试吧。气相能用极性或非极性色谱柱就尽量用。

• langlang (2011-11-16 12:27:30)

  我做过一个品种，刚好分离这两个溶剂，用的是DB-624的柱子，分离效果很好啊。具体的色谱条件如下：
  
  色谱柱：DB-624毛细管柱（30m×0.45mm×2.55μm，（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液）；
  柱温：50℃保持5min后，以20℃/min的速率升温至180℃，保持15min；
  检测器：氢火焰离子化检测器，温度250℃；进样口：温度100℃；
  载气：N2；进样方式：直接进样，进样量0.2μl。
  甲苯保留时间：11.8 DMF:13.2
  
  ============================================
  
  恩，这个方法应该能行，我记得我用的是45℃的起始柱温

• mamamiya (2011-11-16 12:44:49)

  如果用Excel算所有数据，就涉及到要validate你的Excel worksheet的问题，麻烦程度不是一般的。
  
  所有需要进行计算的功能，Empower里头基本都有，甚至你可以不买那个system suitability的附加软件，用custom filed自己写算式。好处是，Empower是个已经validate的软件，操作者没有很大的改动余地，这样出现源于operatore的错误可能性大大降低。
  
  在学校或者学术研究单位，自己做Excel等等是可行的，但是进入一个quality system，这个不止是QC，研发部门也是如此，就要有个标准化的流程了。
  
  Simple and Stupid，是有它的道理的。
  
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  你指的是国外的QC，研发部门吧，国内的允许把峰面积等数据手抄到检验记录上，也认可excel计算结果。

• mamamiya (2011-11-16 12:45:10)

  因为这里选择的curve 是6.
  所以流速和比例都是慢慢降下来的.如果希望实现有盐类的清洗,并直接停流速.可以在本Method下 设定不同的流速及比例曲线.比如1号线或者11号Curve线.
  
  变化曲线图可以参考waters 梯度变化Curve 图.这个图的设计有waters的专利,不知道能不能贴.但是应该很容易找到…
  
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  可以选curve，从一开始就变到最后一分钟变，6是线性变化。那个图在Waters自己的user manual上有，应该可以贴吧。
  
  但是这个curve变化还是不能免去水冲洗的过程啊？我琢磨着怎么都不能一行就写下来。系统用了缓冲盐的话还是应该水冲一下的。

• newway (2011-11-16 12:45:57)

  你指的是国外的QC，研发部门吧，国内的允许把峰面积等数据手抄到检验记录上，也认可excel计算结果。
  
  
  允许并不意味着最好。
  
  你买的软件是带着那些软件的，哪怕打印出来贴在记录上呢。
  
  PDF的另外一个好处是，不用去翻记录，存在电脑里可以随便找，特别是一个产品研发过程比较长的话，很多时候需要回头找老的数据，这个就很方便了。
  
  我觉得不应该分国内国外，是，有些个GLP的东西实施起来很花钱花时间，本例中讨论的问题，0成本还剩时间，何乐不为呢？就是多一个processing method和report method的事情。

• woshituzhu (2011-11-16 12:46:36)

  我琢磨着怎么都不能一行就写下来。系统用了缓冲盐的话还是应该水冲一下的。
  
  ㄧ行就写完似乎不太可能.
  但是这个方法是可以举一反三的.如果我用盐类之后希望用多的水相洗,然后最后过度到纯甲醇.那方法就设两行,用1/11号线直接换比例或者停留速~
  不够的话还可以设成好多个梯度方式….
  
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  请教您一下,custom field 这部份您清楚吗.我常常被弄得很晕不知道怎么写算式比较好…可不可以指导一下???

• biabiade (2011-11-16 12:47:11)

  允许并不意味着最好。
  
  你买的软件是带着那些软件的，哪怕打印出来贴在记录上呢。
  
  PDF的另外一个好处是，不用去翻记录，存在电脑里可以随便找，特别是一个产品研发过程比较长的话，很多时候需要回头找老的数据，这个就很方便了。
  
  我觉得不应该分国内国外，是，有些个GLP的东西实施起来很花钱花时间，本例中讨论的问题，0成本还剩时间，何乐不为呢？就是多一个processing method和report method的事情。
  
  ===============================================================================================
  
  做研发不求最好，只要不发补就行了；另外申报资料一般都是WORD版，EXCEL处理的数据直接复制到资料就可以了，方便。

• TNT (2011-11-16 12:47:35)

  允许并不意味着最好。
  
  你买的软件是带着那些软件的，哪怕打印出来贴在记录上呢。
  
  PDF的另外一个好处是，不用去翻记录，存在电脑里可以随便找，特别是一个产品研发过程比较长的话，很多时候需要回头找老的数据，这个就很方便了。
  
  我觉得不应该分国内国外，是，有些个GLP的东西实施起来很花钱花时间，本例中讨论的问题，0成本还剩时间，何乐不为呢？就是多一个processing method和report method的事情。
  
  ======================================================================================================
  
  早在2005年时我们就发现PDF是个好东西，笑而不语~~~~~~~~~~
  走正规化之后，客户审计（重量级客户）允许我们存档PDF，分时间光盘保存，还有就是要求数字签名
  使用excel可以，但要有详细的公式验证和加密，真做下来换不如去买套软件
  Empowers的法规遵循是做的比较好的，认可度也是比较高的
  agilent chemstation也很好，但要另外购买扩展包，应该学waters捆绑销售，国内花钱买软件很多人不理解
  岛津的labsolution还过的去，FDA也认可
  其实我们EXCEL可以算的，工作站都有了而且更完善，使用工作站的风险更低。
  我们平时会遇到两个困难：工作站数据保护做的很好，又有审核追踪，如果工作流程不配合，或生产流程不配合，就会一团糟
  另一个就是工作站复杂，需花时间学习使用，但我们培训几乎没有。不光是工作站，其它也一样，不知其它公司怎样，我们根本没有培训制度

• langlang (2011-11-16 12:48:03)

  早在2005年时我们就发现PDF是个好东西，笑而不语~~~~~~~~~~
  走正规化之后，客户审计（重量级客户）允许我们存档PDF，分时间光盘保存，还有就是要求数字签名
  使用excel可以，但要有详细的公式验证和加密，真做下来换不如去买套软件
  Empowers的法规遵循是做的比较好的，认可度也是比较高的
  agilent chemstation也很好，但要另外购买扩展包，应该学waters捆绑销售，国内花钱买软件很多人不理解
  岛津的labsolution还过的去，FDA也认可
  其实我们EXCEL可以算的，工作站都有了而且更完善，使用工作站的风险更低。
  我们平时会遇到两个困难：工作站数据保护做的很好，又有审核追踪，如果工作流程不配合，或生产流程不配合，就会一团糟
  另一个就是工作站复杂，需花时间学习使用，但我们培训几乎没有。不光是工作站，其它也一样，不知其它公司怎样，我们根本没有培训制度
  
  ================================
  
  既然有这么多的问题，应该说是一次机会

• 轰轰 (2011-11-16 12:48:29)

  ㄧ行就写完似乎不太可能.
  但是这个方法是可以举一反三的.如果我用盐类之后希望用多的水相洗,然后最后过度到纯甲醇.那方法就设两行,用1/11号线直接换比例或者停留速~
  不够的话还可以设成好多个梯度方式….
  
  =============================================================================================================
  
  请教您一下,custom field 这部份您清楚吗.我常常被弄得很晕不知道怎么写算式比较好…可不可以指导一下???
  
  
  我一般还是让他们用6，哪怕多些几行，这样自己能控制gradient，1和11省事，但是柱子跟柱子不一样，尽量不去shock它比较好。我实验室里有几根柱子都用了2年以上，还是跑bioanalytical的样品，每周都做一个大的药代。维护得当柱子不会有什么问题。
  
  custom field，基本上你有算式，它就可以给你做出结果来。当然也可以做文字处理啥的。做好custom field之后就可以在report里头用了。这个Waters有个一天的课程，包括动手实验的，我们这里的价格是600多美刀，其实还是值得让老板出钱去上一下的。当然自己摸索也可以，就是不那么容易。

• gogo (2011-11-16 12:48:51)

  大家好，我是新手，去年开始使用Empower的，刚开始的时候很不适应，与Xcalibur和Analyst比起来超级难用，那是当时的感觉，半年之后我觉得好多了，可能是适应软件了吧，呵呵。我的目的是定量分析，Empower在我们单位不用来控制仪器，只是用来采集和处理数据，现在觉得Empower是个不错的软件，处理定量结果很方便，电子签名的功能也不错，最主要的是在任何地方都可访问数据（不用往实验室里跑就可以处理数据了），当然如果你能连上服务器的话。另外报告也可以通过模板生成，很是方便，当然备份功能也很实用，现在已经喜欢上Empower了，以后遇到问题希望可以在这里和大家交流。

• xevin (2011-11-16 12:49:09)

  最近遇到2个客户都是电脑坏掉没有办法找回数据,想在这里提醒大家.
  Empower千万不可以直接在windows下复制文件夹来做备分.是完全无效的!!
  
  Empower的备份需要从软体中的 backup/restore功能去做备份.具体如下

  
  86660820.snap.jpg

• xevin (2011-11-16 12:49:34)

  后面的就比较简单.填写一些说明,选择不同的硬碟区,next next就可以了.