[讨论帖]通过图谱判断样品中溶剂峰位置是否一定是杂质?

[讨论帖]通过图谱判断样品中溶剂峰位置是否一定是杂质?



图谱由上到下分别是空白溶剂(流动相)、样品1、2、3


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最新回复

  • lagua123 (2011-11-16 14:10:42)

    可以看出样品中溶剂峰位置峰明显大,是否即可判断这些峰就是杂质?是否有其他原因,可造成相同条件进样,样品中溶剂峰会比空白溶剂中的大,比如流动相、色谱柱污染等,或者仪器原因?


    34260334.jpg

  • 木槿 (2011-11-16 14:11:18)


    色谱方法不行,把主峰往后移
  • wood533 (2011-11-16 14:11:47)


    主峰已经20分钟多了,还有其他方法么?只让杂质后移的那种
  • 木槿 (2011-11-16 14:12:15)


    哦,前面的不是主峰啊,我以为

    使用梯度了吗?
  • xevin (2011-11-16 14:16:32)


    没用梯度。这些峰是不是肯定就是杂质,有没有别的情况可能导致样品溶液的溶剂峰比空白大?
  • junhun (2011-11-16 14:17:04)

    1) 进一针干净的对照品看看;
    2)增大或缩小样品浓度,再进样,看看峰形有没有变化,但要保证在线性范围;
  • junhun (2011-11-16 14:17:22)

    有没有别的情况可能导致样品溶液的溶剂峰比空白大?

    ===================

    有,但我解释不清楚。
  • 木槿 (2011-11-16 14:17:54)

    有的正相关,有的负相关
  • 云端ing (2011-11-16 14:18:23)

    有没有考虑做DAD检测一下峰的纯度?
  • lagua123 (2011-11-16 14:19:36)

    谢谢各位道友!正准备做DAD,以及高低浓度,奈何仪器没空正排队等待中
  • cj_mondy (2011-11-16 14:20:18)


    还可以考虑下梯度,前部分的比例降低把杂质往后移,后面再用高有机相的比例把主峰冲出来。
  • zzzz (2011-11-16 14:20:49)

    原料还是制剂?

    如果是制剂的话会不会是辅料峰???
  • lagua123 (2011-11-16 14:21:24)

    QUOTE:

    原帖由 zzzz 于 2011-11-16 14:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    原料还是制剂?

    如果是制剂的话会不会是辅料峰???
    原料啊!
  • 131415 (2011-11-16 14:21:49)


    走梯度,降低初始流动相中有机相的比例。
  • wanglaoshi (2011-11-16 14:22:53)


    你的流动相干净否?