[求助]制剂回收率问题

最新回复

• 刘白白 (2011-11-16 17:43:13)

  
  顶一下。
  
  可能说的不专业，积极讨论，重在参与，仅供参考。
  
  空白辅料无干扰——这个说明单纯的空白辅料没问题
  对照品测定——没有问题
  辅料和主药放到一起就有问题了==>说明辅料+对照品引起响应值变大，因此回收率偏高。
  
  试试能不能采取提取，排除辅料的影响，使得对照品和供试品处在相同的背景下。
  另外，我想问下楼主，你用来稀释对照品和供试品的是什么溶液？有没有可能是因为辅料使得溶液的环境pH变化，引起相应值变高。
  
  如果想知道到底是哪个或哪些影响，可以一个样品添加一种辅料，或者一个样品只去掉一种辅料。

• mimili_901 (2011-11-16 17:43:32)

  请问您没做原辅料相容性吗？有影响吗？

• 考拉乌拉拉 (2011-11-16 17:44:02)

  非常感谢。
  
  做的是释放度的回收率，所以稀释对照品和供试品的是释放介质水。怀疑是否是辅料中的枸橼酸引起pH变化造成的，所以用单独添加枸橼酸的中浓度样品与对照相比，但是结果没有明显差异。同时做了其他的辅料单独添加的，也没有明显偏高的。
  
  想问一下提取怎么做。

• is2011 (2011-11-16 17:44:28)

  先看看各个辅料有没有可能与主成分发生反应；溶剂酸碱度的变化有可能会对峰面积有影响。

• #问号# (2011-11-16 17:44:47)

  
  提取是很无奈的选择，因为提取要根据物理化学性质的区别，而且还涉及到回收率的问题。
  
  现在的大多数方法中也是不提取的，但会采用类似稀释液、流动相来稀释，我个人觉得有这些稀释，能使待测物充分溶解，而且通常具有一定的缓冲体系，因此能够使待测物的环境保持稳定，利于测定。最后一步稀释试试能不能用流动相之类的。
  
  另外，有做过线性么？本身在高浓度的时候是否还能呈现良好的线性？
  
  有PDA的话，或者单独的紫外的话，做个对照品溶液和供试品溶液的UV图，看看吸收图是不是一样。如果不一样，可以判断是由于辅料对主药产生UV吸收的影响。
  
  持续关注。。

• 2541 (2011-11-16 17:45:06)

  
  紫外分析法，排除干扰，各个突破！

• 考拉乌拉拉 (2011-11-16 17:45:35)

  提取是很无奈的选择，因为提取要根据物理化学性质的区别，而且还涉及到回收率的问题。
  
  现在的大多数方法中也是不提取的，但会采用类似稀释液、流动相来稀释，我个人觉得有这些稀释，能使待测物充分溶解，而且通常具有一定的缓冲体系，因此能够使待测物的环境保持稳定，利于测定。最后一步稀释试试能不能用流动相之类的。
  
  另外，有做过线性么？本身在高浓度的时候是否还能呈现良好的线性？
  
  有PDA的话，或者单独的紫外的话，做个对照品溶液和供试品溶液的UV图，看看吸收图是不是一样。如果不一样，可以判断是由于辅料对主药产生UV吸收的影响。
  
  持续关注。。
  
  和老师讨论过提取太麻烦了实在是不得已的办法。
  
  线性范围0.5~12ugml,截距比较大，-4.196。我的低浓度为1ug/ml,高浓度12ug/ml,我想应该是低浓度的结果偏低才是。。。

• lagua123 (2011-11-16 17:45:56)

  
  吸收波长只有220nm,紫外辅料肯定会有干扰的，所以吸收图看不出来。

• orangecake (2011-11-16 17:46:23)

  三言两句说不清楚，我的处理问题的原则：天下大事成与细，小事成于精；你要善于将复杂的问题化解为一个一个的小问题，最后逐个突破，排除；剩下的就是您需要的那个答案；
  
  不好意思，我比较懒惰，不喜欢打字，最好电话联系，而且我本人现在也是搞医药方面的，想广交天下有志之士的好友，希望能够相互帮助学习；
  
  对了，您是那个学校的，正好我们公司最近在招人，或许可以帮的上你的忙？？？