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[求助]分离不好，拖尾太大怎么办？

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2011-11-17 11:36    作者: zranqi_1    来源: 分析测试百科网

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[求助]分离不好，拖尾太大怎么办？
[求助]分离不好，拖尾太大怎么办？


本人正在做仿制药注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠，遇到以下几个问题：
（1）按2005年版药典头孢哌酮钠标准检原料时，拖尾很大，试用了很多柱子都不行，有谁做过这个的，用什么样的柱子能改善拖尾？只检原料要不要做标准上的系统适用性试验？
（2）做制剂时也同样拖尾，而且头孢哌酮S异构体和头孢哌酮一直都分不开，我试过两种流动相，甲醇-0.0025mol/L四丁基氢氧化铵溶液（35：65）和乙腈-0.005mol/L四丁基氢氧化铵溶液（25：75）。大家有没有什么好的办法？
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  • pencil菲 (2011-11-17 11:36:49)

    离子对色谱吧？前几天才帮同学解决了一个离子对拖尾的问题。

    解决方法为：1.流动相配制样品；2.多多平衡，若第二天需要继续做的话，不要冲柱子，把流

    动相保存在柱子中，第二天很快就能平衡；3.换新的保护柱，可能是保护住脏或者存在一定的

    柱外体积；4.加大离子对试剂的浓度。

    把你的色谱柱型号告诉大家一下。由硅羟基效应造成的拖尾不太可能，因为阳离子离子对试

    剂对电离的硅羟基具有很强的抑制作用。

    祝楼主实验顺利！

  • yapuyapu (2011-11-17 11:37:14)

    我以为改变一下流动相的比例，保留时间可能提前，拖尾可能有所改善。否则，调整四丁基氢氧化铵溶液的浓度对改善拖尾也有帮助。

  • yapuyapu (2011-11-17 11:37:37)


    我以为改变一下流动相的比例，保留时间可能提前，拖尾可能有所改善。否则，调整四丁基氢氧化铵溶液的浓度对改善拖尾也有帮助。

  • 店小二 (2011-11-17 11:38:06)


    建议你先检测一下你的流动相的PH值，将PH值调整到碱性条件先，使钠盐成分子状态，分离度可能会好些，拖尾自然就好了！

  • zranqi_1 (2011-11-17 11:38:46)

    先谢谢各位！！我试用过依利特、岛津、和迪马的C18柱，填料为KROMASIL，发现效果差不多，我曾试过调整比例，出峰提前的拖尾会好点，但是与异构体又达不到分离效果。参照的标准中流动相都使用浓度为0.005mol/L四丁基氢氧化铵溶液，我试着将浓度调整为0.01mol/L发现效果没有多少改善，原来的流动相是先将0.005mol/L四丁基氢氧化铵溶液用磷酸调PH至4.0再和乙腈按比例混合，PH大概为4.8；查阅文献中有说PH在3.0-3.2比较利洗脱头孢哌酮，所以我将流动PH相调到3.0，效果是好点，但是基线很难平衡。大家对些问题有没有较好的解决办法？？？

  • 987789 (2011-11-17 11:39:04)


    建议试用C8或苯基柱，首选C8。或高封端的C18柱。

  • 大尾巴 (2011-11-17 11:39:30)

    我也在做此项目，用waters symmtry 也拖尾 柱效差，但是我用其他色谱柱试做流动相0.005M的四丁基氢氧化铵-乙腈（75:25）是能够和S异构体分开的

    现在主要是BP下的杂质分不开

  • any333 (2011-11-17 11:39:50)

    是否可以尝试加点二乙胺？

  • langlang (2011-11-17 11:40:10)


    建议用三乙胺条PH值
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