[讨论帖]这句话你们都明白吗？（有关物质）

最新回复

• 小糖块 (2011-11-17 14:45:42)

  这句话我也一直不明白
  我一直将这句话理解为是对数据系统是积分仪的液相的要求
  所以我从来没管过

• youyou99 (2011-11-17 14:46:12)

  老式的HPLC与记录仪相连，而记录仪的量程需要手动调节，所以记录仪与现在普遍使用的工作站的最大区别是能否自动调节量程，因为记录仪的量程必须手动调节，所以如果有关物质测定仍然使用含量测定的量程，那么显然很难检测到样品中的微量杂质，为了确定一个合适的量程来进行有关物质测定，可以先取对照溶液（稀释若干倍）进样，然后根据其峰高来决定测定量程。在这里我有一点不能理解，既然大家现在都用工作站了，为什么药典中的方法描述仍然未变呢？请大家讨论！

• xevin (2011-11-17 14:46:36)

  我的理解：
  1、量程是指你出报告时定的量程，而非工作站的量程。
  2、调节灵敏度的主要目的是更容易看到杂质峰。
  “取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20％；”是不是也见过有地方描述为：“调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10％”？比较一下20%与10%的区别，就会发现问题！其实一般要求对照溶液与供试品溶液的量程是一样的。量程越小，图谱的杂质峰就越清晰，小的杂质峰也可以看到。
  3、对于灵敏度的问题，调节灵敏度是可以调整主峰峰面积的峰高和面积的，但有资料规定小于主峰峰面积0.05%的色谱峰可以不积分，大家可以拿这个作为衡量尺度。（既然小的峰可以不积分，也没有必要在色谱图上清晰的显示出来），我们现在的做法一般是用峰面积来定，控制主峰峰面积在7位数以上就可以了。

• 49888 (2011-11-17 14:47:03)

  以前的方法的确是从记录仪所来，但是方法叙述却一直沿用至今，不知道05版有没有变动？
  如果有战友对 “调节灵敏度” 有深刻体会的，不妨多多指教！

• 49888 (2011-11-17 14:47:31)

  量程的确是报告图谱中的量程，但是什么叫做满量程？
  自身对照溶液占量程的10％或20％从图谱中能直观反应的小峰是不一样，占地约大，量程约小，则峰更易看清，有时有分离不好的峰时我们经常通过这个手段来使峰型好看。但没有一个细则规定该如何做？
  灵敏度我想每个人有自己的经验，有的用峰面积来衡量（如7位数），有的用一个纵坐标量程衡量，但是不同的工作站往往差异巨大，所以也不能一概而论，那么什么时候是最适宜呢？

• 131415 (2011-11-17 14:47:53)

  朋友们，我的理解是这样的，我们上报的资料也是这样做的：量程是指报告图谱的量程，满量程则是你根据主成分色谱峰的峰高计算而得，如主成分色谱峰的峰高是20mv，则你按要求设置的满量程应为100mv(为满量程的20％)。

• 天蝎座 (2011-11-17 14:48:33)

  举例来说，自身对照的峰高为0.01，调节灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20％。此时满量程为0.05。
  分离不好的峰？既然分离不好就说明条件不好，怎么能从量程上去掩盖呢？

• 49888 (2011-11-17 14:48:58)

  好像我们的讨论还没有得出一个比较令人满意的结果，上面buginote说的比较清楚的－灵敏度可以使杂质峰灵敏检出，量程可以使杂质峰清晰可见。
  
  但是我们现在质量标准中的叙述方法：调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20％。
  
  这样的叙述是否到了该修改的时候，那么更科学的改如何做呢？而且对于现在规定，大家都有不同的操作习惯和做法。我总是觉得很别扭，也许这是一个不是问题的问题吧。

• huifeng0516 (2011-11-17 14:49:45)

  实际这个说法已经没有意义了。前面的站友说的对，以前是记录仪，所以是这么说的，现在都是工作站了，不存在这个问题。现在所说的量程是指报告图谱的量程，gyj311的作法是和我们所一致的。我就不知道05版药典改了说法没有，我问好了告诉大家吧，因为我所有承担05版药典的标准复核工作的，但我没有参与去年的这一工作。一定告诉大家，呵呵！

• fklo83 (2011-11-17 14:50:20)

  
  我问过了，估计不会改，因为 药典是针对全国的，各地的条件不一样，可能会还有用记录仪的，所以会保留吧。

• viviwang1987 (2011-11-17 14:50:42)

  我也说几句:
  1、仪器将反映物质质量的物理量比如光功率转换为电学物理量（一般是电压mV）,然后进行放大，放大倍率越高（但信噪比变差），灵敏度越高，检出小峰的能力越强，放大后的电压还可以再次放大或缩小，如记录仪的量程调节，（满量程越小，放大倍数越大，同样信号的峰高越大。例如信号放大1倍，原1000mv的满量程现在只能表达500mv的满量程，也就是500mv的信号就到顶了）。输入工作站的信号是经过模数转换的，比如将电压转换为取样时间内的脉冲数进而数字化，工作站对这个数就可进行加减（曲线平移）乘除某个常数（Y值的放大即量程调节）等数学处理了。量程调节可形象理解为（标尺间距和曲线）纵轴的放大（或缩小）。
  2.有关物质相对样品来说只占百分之几，用测样品的条件来测有关物质显然是用长量短。可采用的方法是提高灵敏度（前期放大），或量程调节（后期放大）。当然放大也不能无限制，要考虑信噪比等问题，于是就有了峰高为满量程的20％的规定。
  3.灵敏度和量程调节并不都是线性的。建议对灵敏度和量程调节分别作出规定，因为，即使满量程调节都到20％，在不同的灵敏度下，测定结果也会有差异的。
  5.顶楼的实际操作是合理的。

• woshituzhu (2011-11-17 14:51:06)

  我来对这个问题说一下我的看法：
  　　其实这是一个使杂质峰较容易显现的提法，这也不是对于积分仪的专门要求。我认为此量程非严格意义上的检测器量程，确实如大家所说，检测器的量程可以很大，但这里的量程其实是一个满刻度的意思，记得药典中也有说满刻度的。就如gyj311朋友做的那样，如果你的稀释对照品主峰高为5，那么你的满刻度应调至100。这样所得的色谱图中1%的杂质峰就很明显就显现出来（其实0.1%也可以），这样以来就可以更清楚地将杂质的积分情况分辨出来。对各难分离物质的分离情况也较为清楚的放大。所以这里我倒更多认为是对谱图的积分情况的一个放大。
  　　因此这里并不是对积分仪而言，而是对色谱，特别是液相色谱这个方法来说的。所以我认为这个提法是科学的！我不知道我说明白没有，这是我与一个质监部门的同志讨论的心得，后在一些药物审评的讨论学习中有了更深的认识。与大家共勉！

• ending (2011-11-17 14:51:34)

  楼上说的有道理！
  这里规定的满量程是指各工作站放大的倍数一定要统一，即你的色谱图的纵坐标（AU 、MV）应该调节到什么程度才符合“有关规定”，比如说有的工作站放大比较难（如WATERS的BREEZE工作站，死活都打不出来放大的图谱，总是主峰“顶天立地”，所以有关物质峰根本在图谱上看不到，只有在积分表中才体现出该小峰的高度和面积），就是为了报批的方便，去掉一些峰都可以。这样的图谱太不直观了。所以规定这个量程，就是规定了一个尺度！
  老的仪器，比如说在记录仪上你可以通过调节ATT（衰减），或者通过调节检测器的AUFS（满量程），楼上的楼上第一点说的即是！

• ending (2011-11-17 14:51:51)

  
  作为药学工作的新人，这句话的确拿不准，努力学习吧

• huliping1208 (2011-11-18 22:54:54)

  个人比较同意“天蝎座”的说法，个人认为调节灵敏度有两方面的原因，有时候分离度不好或是拖尾因子比较大，通过把灵敏度降低来使峰形整体变得好看一点，这样看起来分离度会好一点，拖尾因子也会小一点。当然这是不好的一面，还有好的一面就是对于分析含量很低的物质，可以通过增大灵敏度，使峰高扩大乡音的倍数，这样对于面积小的物质的积分应该是有利的，这样积分误差就会小一点，当然计算结果也会准确一点。我们以前公司使用的气相我调过灵敏度，自我感觉其实就是一个图谱的扩大和缩小而已。调节灵敏度如果是为了计算结果更加准确还是可以的，但是如果仅仅是为了是峰形好看或是怎样，自我感觉这样的举措不可取，因为那样我们看到的只是表象，对我们的分析是没有帮助的，而只是掩盖了风的一些不足。不知道说的对不对，我只是根据自己的理解来说的。不知道是不是这样，希望知道的人能多多讨论。