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[求助]液相图谱中定时出倒峰是什么原因？
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大家有没有遇到过这种情况啊？求助！
1、以前做的样品没问题，现在同一个样品进液相在15-20分钟都会出现倒峰，新配的样品也有，而且每针倒峰的时间和形状都一样；
2、换了3台液相、3根色谱柱都不行，都出一样的倒峰；
3、流动相里有：三乙胺、磷酸、乙腈，稀释液里有：三乙胺、磷酸、甲醇。重新配流动相、换溶剂均没有改善；单独进水、三乙胺水溶液、磷酸水溶液都不出倒峰，但是进甲醇和乙腈就有倒峰，色谱甲醇也有，而且形状和时间也一样；
4、用异丙醇冲洗检测池过夜，第二天做还是有同样的倒峰
说明：我用的是3台液相都是安捷伦1100的。
希望能够得到大家的帮助，谢谢！
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最新回复
大白菜 (2011-11-18 14:01:39)
倒峰的原因主要与紫外吸收有关系，负吸收。
主要你的稀释液中的甲醇比例有关系，你调节一下试试。
为什么稀释液不用流动相呢？
实在不行，换个人，隔几天，没准一次就成功了。这是方法不好呢，还是RP的原因呢？
summerxx (2011-11-18 14:02:04)
131415 (2011-11-18 14:02:33)
我用的流动相是乙腈-醋酸液，样品用甲醇制备，一般在3min左右出现溶剂峰，有倒峰，样品峰在10min出，没有出现什么问题。
以上仅是个人建议，呵呵！
六个梦 (2011-11-18 14:07:10)
2541 (2011-11-18 14:07:33)
我觉得是甲醇出倒峰，我也做过用甲醇稀释样品，然后在十几分钟出倒峰，就算色谱级的甲醇也是如此，不用担心就是甲醇在你的色谱条件下有负吸收，但空白刨去就可以了。
六个梦 (2011-11-18 14:07:58)
甲醇配制的样品进样后一般会在前3min左右出峰吧，那是溶剂峰，呵呵！
木槿 (2011-11-18 14:25:41)
我碰到过类似的问题，其中从楼主自己的描述中也可以看出那个出的倒峰是甲醇或乙腈出的问题，的确甲醇或乙腈溶剂峰是在3min左右出峰，但现在在20min出峰，很可能是甲醇或乙腈中的杂质引起的。
楼主不是也说单独进水、磷酸水溶液或三乙胺水溶液都不会出峰，而单独进甲醇、乙腈就有倒峰么，不就说明甲醇或乙腈有问题么。不妨试着换个批号或换个厂家试一试。以前我们也碰到过这个问题。
newway (2011-11-18 14:26:11)
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