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[求助]甘草中的甘草苷的测定?
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2005年药典中药材甘草中加检甘草苷,不知有没有人做过?我们测了几批药材(饮片)均不合格,最高在0.7%,而标准在1.0%。药典中超声功率要求300W30分钟,我们是SB3200的(功率120W),比较了30、60、120分钟,没有区别。功率的影响很大吗?谢谢!!
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字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2011-11-18 16:15 作者: okhaha 来源: 分析测试百科网
最新回复
qhyu (2011-11-18 16:16:02)
1、其他条件一致,超声功率不同,提取效率肯定不同。
2、既然是按照药典收载的方法测定药材中成分的含量,应严格按照其提取、测定条件进行,否则测定结果的准确性难以保证。
3、如果受试验条件的限制无法与标准中的方法一致,那么改动的部分应进行方法学考察,以保证甘草中甘草苷的提取率达到100%,测定结果才准确。
okhaha (2011-11-18 16:16:35)
不过我找到规定功率的超声仪器,作了对比试验,发现并没有差别。我们购买的是饮片,不知道是不是制成饮片的过程中造成了损失?
qhyu (2011-11-18 16:17:02)
xevin (2011-11-18 16:17:24)
我做过甘草,基本上甘草苷的含量都是在2%以上,没有低于1%的现象!
所以建议,先看看是不是药材的问题!
一般甘草酸含量是甘草苷的2~2.5倍,你看看你的甘草酸的量有多少?
我看过药典上的方法,基本上应该没有什么问题,建议提取前先 用溶媒冷浸几个小时,然后超声!超声30分钟足够了!
再就是确定操作过程没有问题!祝你好运!
六个梦 (2011-11-18 16:18:24)
yes4 (2011-11-18 16:20:02)
我在做甘草的水提取工艺,首先按2010版药典方法对甘草药材进行了含量测定,甘草苷含量为1.0%,甘草酸铵含量为2.6%,而我在做水提取工艺研究时,加水12倍量,煎煮3次,每次1小时,分别收集药液,甘草苷含量与甘草酸铵含量分别为:第一次;0.8%,1.5%;第二次:0.3%,0.5%;第三次:0.15%,0.2%.这样的话,三次相加的话甘草苷含量为1.25%,超过了药材中甘草苷含量1.0%, 请问这是怎么回事?感觉挺奇怪的
yes4 (2011-11-18 16:20:51)
yueban-1147 (2011-11-18 16:21:15)
有可能不能呈线性了,不过你的线性范围只需要含盖你所有被测样品即可,不需要太大的范围。
ending (2011-11-18 16:21:42)
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