[求助]请教高人：关于柱压升高的原因以及如何补救？

最新回复

• 2541 (2011-11-22 14:13:56)

  
  根据你说的情况，我认为应该是柱前的单项阀不畅所致，建议检查下单项阀，如果还不好使用，请将柱子拆下，用3-5%的稀硝酸冲管路，我认为这样就可解决你的问题，祝你好运！

• idea2011 (2011-11-22 14:14:42)

  
  谢谢楼上的大侠。我今天看了看进样阀那里。估计是那里堵塞。但是冲洗还没有达到当初的效果
  因为我暂时没有冲洗头

• gogo (2011-11-22 14:15:11)

  这位朋友你好，单向阀的位置你找一下仪器使用说明书，说明书上会有详细的说明，你可将单向阀拆下来，更换新的即可，也可以把旧的放在烧杯中，加入丙酮超声20分钟，烘干后再安装上，但有一点提醒你一下，单向阀是有方向的，你在处理旧的单向阀时，记住方向别弄错啊，祝你好运！

• xueyouzhang (2011-11-22 14:16:17)

  进样阀堵塞比较正常，用注射器清洗，有机相，水系冲洗，不行就要用异丙醇或酸水冲洗。
  如果效果还不大的话，那最好拆下来清洗。

• ending (2011-11-22 14:19:48)

  
  单向阀是有方向的，请注意。如果泵头清洗过还是高的话，那就是柱子的问题的，根据你的流动相和分析的样品，选择合适的流动相清洗，可能的话将柱头卸下，超声清洗滤网或者将柱头填料挖一点重填。

• wood533 (2011-11-22 14:22:21)

  过滤阀也可以看看，里面的过滤膜是要不定期更换的。

• fqswdzd (2011-11-22 14:23:26)

  Lz这个压力是bar吧，这个太高了点。
  
  柱压高了，要分析是哪里出问题了。
  
  您提到了国产的甲醇，那您可以拿那瓶甲醇去别的液相上试试，看看柱压是否也高。如
  
  果是，那就是甲醇的问题，解决方式：换甲醇。如果在别的液相上柱压正常，那问题就
  
  在您这台液相上了。
  
  我一般都是一段一段的检查，从最末端开始（即检测器）。当然也听说过从单向阀端开
  
  始检查的。也不知道哪个是对的。个人觉得，白猫黑猫拿抓老鼠就是好猫。解决问题才
  
  是王道。
  
  1.断开进检测器的接口，检查检测器是否堵塞。
  
  1.1降低至正常值，即可确定是检测器堵塞了。这个没敢下，不知道如何处理。请下过
  
  的站友指点一下。
  
  1.2如柱压下降，但大于正常值，那么是检测器和前面的都有堵塞的。
  
  1.3如未下降，那么是前面的部分堵塞了。转2
  
  2.断开色谱柱出口处的接口，检查连接色谱柱和检测器的管路（含之前部分）是否
  
  堵塞。判断同1
  
  3.断开色谱柱进口处的接口，检查色谱柱（含之前部分）是否堵塞。判断同1
  
  4.断开连接柱温箱和色谱柱进口处的接口（靠柱温箱端），检查连接柱温箱和色谱
  
  柱进口处的管路（含之前部分）是否堵塞。判断同1
  
  5.断开连接柱温箱和进样阀的接口（靠柱温箱端），检查柱温箱内管路（含之前
  
  部分）是否堵塞。判断同1
  
  6.断开连接柱温箱和进样阀的接口（靠进样阀端），检查连接柱温箱和进样阀的
  
  管路（含之前部分）是否堵塞。判断同1
  
  7.断开排液阀与进样阀之间的接口（靠进样阀端），检查进样阀（含之前部分）
  
  是否堵塞。判断同1
  
  8.断开排液阀与进样阀之间的接口（靠排液阀端），检查连接排液阀与进样阀之
  
  间的管路（含之前部分）是否堵塞。判断同1
  
  9.取出排液阀处的过滤筛板（过滤膜），检查过滤筛板（含之前部分）是否堵
  
  塞。判断同1
  

• fqswdzd (2011-11-22 14:23:44)

  10.排液阀与出口单向阀之间的那一段不知道叫什么名字，检查方法同1，判断同1
  
  11.卸下出口单向阀与仪器下一组件的接口，检查出口单向阀（含之前部分）是否
  
  堵塞，判断同1
  
  12.卸下出口单向阀，检查入口单向阀（含之前部分）是否堵塞，判断同1
  
  13.卸下入口单向阀，检查入口单向阀与过滤头之间的管路（含之前部分）是否
  
  堵塞，判断同1
  
  14.关泵，检查流动相瓶里的过滤头是否堵塞，判断同1
  
  以上为比较死板的方法，一般来说，柱子和排液阀处的过滤筛板堵的最多，可优
  
  先排除。然后是单向阀和进样阀。
  
  解决方法：
  
  1.堵了，小流速冲洗（不接检测器，以免污染检测器）。我一般用10%甲醇，也有
  
  人用异丙醇之类的（我用过一次，因柱压太高放弃）。
  
  2.排液阀处的过滤筛板：超声。纯水10~30min，实在不行了更换。
  
  3.单向阀：超声，实在不行了更换。记得是竖着超！
  
  4.进样阀：没碰到过，不知道怎么处理。请指教。
  
  5.管路：这个我想提一下，也许很多站友很少注意到管路也会堵。我最近3个月碰
  
  到2次。有个管路用0.1ml/min冲都报警，最后用0.01ml/min的纯水冲了1h，柱压
  
  突然下降至正常。欣喜若狂。
  
  6.至于用什么冲洗，用什么超声，我觉得不能过于迷信书本和工程师了。要根据
  
  自己最近做了什么样品，样品性质（极性）如何来选择超声或冲洗的溶液。
  
  7.其它：每天记录各种流动相的柱压表，发现柱压异常及时解决。有盐的流动相
  
  要过水之后才能换甲醇，按规定冲洗管路。
  
  未能表述完全及缪论之处，还请各位站友指点！

• DDD (2011-11-22 14:24:08)

  
  室温低也会这样，原因是温度降低，液体粘度增大

• huifeng0516 (2011-11-22 14:34:56)

  说的比较全面，但是柱压高，应该考虑单向阀以后的管路，如果是单向阀前，则是压力低。如果是色谱柱堵了，可以将色谱柱进口拧开，将筛板超声一下

• dog002 (2011-11-22 14:35:21)

  把柱子拆下来看看管路的压力，如果是压力过大就是管路的事清洗一下就好了！如果压力正常就是柱子的事了！再分析原因！

• idea2011 (2011-11-22 14:37:42)

  多谢楼上的各位大侠了，我排除了原因。是柱子的问题。柱子堵了，我填料污染的部分刮去了。现在压力有所下降了，可是做了几批样品以后，问题又出现了，现在出现尖峰了。是柱效不行了 么？请教各位，能否有补救的方法？

• 131415 (2011-11-22 14:38:06)

  谢谢您将结果共享
  
  1.柱子堵了，第一个想法应该是冲柱子啊！
  2.不知道您把刮去了填料部分有没有填入新的
  3.出现肩峰，什么样子的呢？峰高，面积与之前的比较如何？是污染还是柱子原因造成的？
  4.多冲下柱子吧
  5.实在不行，把柱子倒过来用试试。
  
  帮顶一下，请高手援助！

• dog002 (2011-11-22 14:38:34)

  
  看你做的是什么样品了！有些样品是比较毁柱子的！

• yes4 (2011-11-22 14:41:26)

  我做了磷酸替米考星以后就这样了。里面有四氢呋喃和而正丁胺。