[求助]请问这种化合物应该用什么样的流动相

最新回复

• 木槿 (2011-11-23 12:09:06)

  
  请在PH上进行考虑
  
  同时要注意色谱柱的承受能力
  
  另外色谱柱的选择也是需要注意的地方

• 大尾巴 (2011-11-23 12:10:25)

  
  可以试试三乙胺-磷酸调节水相的PH，注意要控制三乙胺的浓度

• S6044 (2011-11-23 12:10:57)

  有可能是色谱柱不行。感觉直接用甲醇-水就可以。

• dragonkilly (2011-11-23 12:11:25)

  注：本人pH曾调到过高于10，也是不行的，拖尾因子大于2
  
  10mM醋酸铵拖尾因子甚至为8（三角形的）

• okhaha (2011-11-23 12:12:05)

  ok，按理说你的结构几乎没碱性，认为近中性的
  
  1）尝试TFA体系，
  
  2）TEA体系，pH调节至4-6之间应该能搞定的
  
  3）你的检测波长（纯度的话）应该在225nm左右较为合理，所以不合适醋酸盐（过脏）

• lagua123 (2011-11-23 12:12:36)

  注：本人pH曾调到过高于10，也是不行的，拖尾因子大于2
  
  10mM醋酸铵拖尾因子甚至为8（三角形的）
  
  =======================================
  
  试过几个厂家的比较新的色谱柱（国产的就算了）？

• 2541 (2011-11-23 12:13:05)

  有机溶剂乙腈、甲醇？有时候稀释液也是影响比较大的因素。

• 云端ing (2011-11-23 12:13:33)

  1.ph=7.0 左右，用甲醇或乙腈试试
  
  2,庚烷磺酸钠PH=3.0，乙腈
  
  应该可以解决的。

• kewanqi2011 (2011-11-23 12:15:47)

  
  以水-乙腈(90:10)并用冰醋酸调节PH值试试

• dragonkilly (2011-11-23 12:16:15)

  谢谢大家的帮助。
  
  我换用氨基柱，乙腈水就解决了问题，呵呵！！！！！

• TNT (2011-11-23 12:16:54)

  其实拖尾原因可以理解为在分离的过程中有两种以上的分离原理.可能是离子间作用力或者极性作用共同参与分离机制.
  所以要减少拖尾.就要尽量减少其中的某种效应. 你分析的这个化合物.PKA很大.也就是说在常见的PH<7的流动相下都是解离状态.这样就会产生拖尾.
  
  有几种方向可以考虑.
  1.增加流动相的PH值,使流动相的PH>PKA 这样就不会解离.但是一般柱子能承受的PH<8.所以必须选择能耐受高PH的柱子,x-bridge的耐受PH可以到12
  2.加抑制解离的试剂,比如三乙胺.使流动向中间的NH4饱和..这样,分析的化合物就比较能保持在分子状态.