[求助]进空白时出样品峰

最新回复

• bs4665 (2011-11-23 15:02:50)

  如果是手动进样可能是进样器没有清洗干净。换仪器是只换另一台没有进过样品的色谱仪和柱子吗？

• 周伯通pp (2011-11-23 15:03:59)

  是自动进样的，换的仪器没进过该样品，柱子以前进过该样品，我也换另外的柱子试过。2根色谱柱的保留时间是不一样的，空白辅料主峰保留时间也是随着变化的

• wanglaoshi (2011-11-23 15:04:26)

  
  我也遇到过这样的问题，想了很多办法，最后发现是由于药物的吸附性很强。

• 周伯通pp (2011-11-23 15:05:12)

  
  那后来怎么办呢

• ALALA (2011-11-23 15:07:06)

  空白溶剂多进几针就不出峰了，还有就是换了一年前进过该样品的柱子进空白辅料还是有峰，应该也不是吸附的问题吧

• 小糖块 (2011-11-23 15:07:30)

  是柱子没冲干净？用乙腈试试？或者进样器不干净的话，就连续进几针空白，把保留时间控制在刚出峰之后，最后在进新配好的空白，应该就没事了吧。个人见解~

• HPLC使者 (2011-11-23 15:08:11)

  
  试试用甲醇冲洗色谱柱，并多洗进样阀

• cocacola (2011-11-23 15:08:35)

  你看看你设置的自动进样器洗针是什么溶剂，应是洗针没干净，试着按主药的溶解性情况改下洗针的通道
  
  不同的厂家的设置不一样，有的是固定一通道洗针的，可能是A、B、C、D之一，有的是有专门的清洗通道，清洗液可自己根据主药性质等情况配，
  
  有的是流动相洗针的，
  
  你针对自己的仪器查下吧

• newway (2011-11-23 15:09:11)

  
  换台仪器，以前没进过该样品，直接进空白溶剂和空白辅料，还是有峰，排除了进样针污染的可能性，空白溶剂多进几针后来没了，但是空白辅料怎么进还是 有峰，应该也不是柱子的污染，我调整主峰的保留时间，空白辅料出锋的位置也随着改变了

• sunnyB (2011-11-23 15:09:46)

  
  换台没有进过该样品的仪器试试看！另外在用根新柱子进样！我以前也碰到过同样的问题，通过换仪器和更换新的色谱柱后，长时间的平衡及清洗进样针后把问题解决啦！我想应该是该药物的吸附性强吧！

• 王蜜蜜 (2011-11-23 15:11:12)

  辅料被主成分污染了。

• am10 (2011-11-23 15:11:50)

  
  我看你就是开始冲注时没有冲好，柱子还不稳定就开始注样检测了，肯定会出问题的

• join (2011-11-23 15:12:10)

  
  辅料换过很多批，已经排除辅料污染的可能性了

• 店小二 (2011-11-23 15:12:33)

  不知道你的流动相是什么成分？什么级别的？能否考虑换成进口色谱纯的试剂试试？以前我也遇到过，换过后会好很多，但应该还可能会有点，不过可以接受.

• 紫烟 (2011-11-23 15:12:54)

  换台仪器，以前没进过该样品，直接进空白溶剂和空白辅料，还是有峰，排除了进样针污染的可能性，空白溶剂多进几针后来没了，但是空白辅料怎么进还是 有峰，应该也不是柱子的污染，我调整主峰的保留时间，空白辅料出锋的位置也随着改变了
  
  但是空白辅料怎么进还是 有峰
  
  有峰是变小还是不变啊？
  
  连续进几针辅料，设一固定的时间停止洗脱，看峰面积是否变小。
  
  1.如果峰面积没有变化，你的辅料也许在此有吸收
  
  2.峰面积变小，说明你柱子有残留或者从配样到进样哪个环节有污染

• 周伯通pp (2011-11-23 15:23:06)

  流动相就是普通缓冲盐，分析纯的，辅料就是氯化钠，是没有吸收的，可能真的是污染，但是我换台仪器（自动进样）换根柱子（一年前进过该样品，如果有吸附，进别的样品的时候为什么不出峰呢）直接拿生理盐水进样，还是有峰

• ending (2011-11-23 15:23:48)

  感觉还是自动进样器洗针的问题，可以针对你主要成分的溶解性选择合适的洗针液，最好选用具有双洗针液功能的自动进样器，试试效果。

• kulee (2011-11-23 15:24:25)

  可以换一下滤头和滤流动相的滤膜，或者排查一下过滤和不过滤之间有没有区别，有可能是滤膜或滤头有问题，之前碰到过类似的情况。

• dog002 (2011-11-23 15:27:49)

  
  做个3D,看看是不是和主峰的光谱一致，看看是不是同一种成分

• yueban-1147 (2011-11-23 15:28:14)

  流动相就是普通缓冲盐，分析纯的，辅料就是氯化钠，是没有吸收的，可能真的是污染，但是我换台仪器（自动进样）换根柱子（一年前进过该样品，如果有吸附，进别的样品的时候为什么不出峰呢）直接拿生理盐水进样，还是有峰
  
  你现在能换的都换了，还是不能解决问题，很有可能是流动相中有少量杂质正好在主峰位置有吸收，还是建议你买点进口的试剂试试。