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[求助]缓释片的含量不能达到100%，有5%出不来
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370mg的缓释片，主药辅料是HPMC（羟丙基甲基纤维素K4M，K100LV），MCC102（微晶纤维素），5%PVP乙醇做粘合剂，湿法制粒，干燥，压片。尝试很多方法包括搅拌、超声、回流等，很多溶剂包括甲醇、甲醇水、乙醇、乙醇水、乙腈、乙腈-水、DMSO、THF等，最后HPLC测定含量，最好就达到95%左右，另外5%提不出来，这是缓释片比较常见的问题，请教大家都有什么解决方法？（经过有关物质检查，不是产生杂质和样品分解）
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最新回复
木槿 (2011-11-25 10:54:42)
木槿 (2011-11-25 10:56:00)
回收率呢？
fklo83 (2011-11-25 10:56:22)
六个梦 (2011-11-25 10:56:50)
=======
同意楼上
六个梦 (2011-11-25 10:57:51)
回收率是好的，那么不一定测定方法的问题。请注意如下几个问题：
1、你配置样品溶液后，溶液中有结块现象吗？如果有，那么这必定导致测得值偏低。请问你主药的性质如何（指在何种溶剂中溶解度较大）？建议以HPMC为骨架剂的缓释片采用如下方法测定：先用不含水的有机溶剂使粉末分散后，再使用合适的溶剂稀释。能够有效避免HPMC结块。
2、样品的主药性质如何。多年前我遇到过这样的事情：企业投料后含量总是比理论值低。后来我发现：主药比较容易产生静电，他们在辅料混匀的时候首先将原料置一个塑料袋中，然后加少量辅料混合，再等量递增。这时候原料先接触塑料袋，吸附在袋子上导致含量低，后来我让他们先加少许辅料在袋中，摇散后再加入主药，投料量与测得量高度一致。 请确认在制粒过程中无损失？
3、制粒前后样品含水量有无区别？
不做试验是很难找出准确原因的，楼主看看对您有无启发？
wood533 (2011-11-25 11:01:52)
同意 建议以HPMC为骨架剂的缓释片采用如下方法测定：先用不含水的有机溶剂使粉末分散后，再使用合适的溶剂稀释。能够有效避免HPMC结块。
yapuyapu (2011-11-25 11:02:12)
将缓释片切碎溶胀一定时间
dhpbj (2011-11-25 11:03:03)
dog002 (2011-11-25 11:11:34)
考虑过滤膜的吸附作用没？
红茶可乐 (2011-11-25 11:19:15)
感谢各位的帮助，我已经是用甲醇或者乙腈先分散样品，然后加入水溶液，可以保证部结块，这问题乙腈解决，但含量结果还是不理想啊。
制粒过程我自己亲自做过，也看着制剂的人员做过，应该没有那么大的损失，因为每次投料量都很大，不可能损失那么多。
还请继续支招啦
bananapeople (2011-11-25 11:19:34)
建议首先进行中间体监控，看看颗粒含量，然后建议测定时候加研磨样品后加少量溶剂逐步转移至容量瓶中。
remenb (2011-11-25 11:19:54)
如果药物热稳定的话，可以水浴加热促进溶解
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