小中大【求助】染料中多环芳烃前处理
最近实验室要开展染料中多环芳烃的检测,查找了多方法资料,买了18种PAHs 标准品,以及SPE 小柱 就着手做实验了:
问题来了: 萃取溶剂 刚开始用正己烷和丙酮 混合液,超声萃取的时候溶剂挥发的很快,需加冷凝管接冷凝水才能解决,所以后面萃取溶剂更换为甲苯才好点:
染料是溶解在甲苯中,里面还有助剂一些其他成分的东西在,所以萃取后根本无法达到过滤后直接进样,那就继续浓缩吧,不管是旋蒸还是氮吹,因为颜色太深,观测不到瓶内溶剂状况,经常性蒸干,加正己烷溶解,瓶璧上会有恨多染料, 硅胶固相萃取柱,用5ML正己烷活化,然后上样,5ML正己烷淋洗,最后用5ml 二氯甲烷:正己烷(1:4 V:V)洗脱,氮吹至0.5ml 用二氯甲烷定容2ML 上机分析,这样前处理有什么问题吗? 经常测试同一个样品数值偏差很大;