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液相色谱仪的日常维护和故障排除
1 日常维护液相色谱仪的日常维护和故障排除
1.1 泵
泵是液相色谱仪的心脏,须精心维护和保养。处于良好工作状态的泵,其基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而平稳。要使泵具备良好的操作性能,应该保持泵系统的洁净。具体做法如下:
(1)要选择优质的溶剂和试剂,在进入仪器前用0.45um膜过滤,并进行脱气处理。
(2)泵开始使用时,一定要对其排气数分钟;使用完毕,要用流动相清洗泵和色谱柱约30分钟;如果使用了缓冲溶液,一定要用合适的流动相彻底清洗干净。
(3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,并经常清洗进液处的微孔过滤头。
(4)改变流动相时,应避免沉淀产生,以防止泵堵塞。
1.2 色谱柱
色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱应具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。色谱柱比较娇气,在平时的工作中须注意以下事项:
(1)色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈震动;安装时,一定要保证阀件或管路的清洁。
(2)流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度流动相。
(3)在满足灵敏度的情况下,尽可能使用小进样量。如果样品比较“脏”,要进行净化或提纯处理。
(4)分析结束后,要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。
(5)如色谱柱长期不用,应该用适当的有机溶剂保存并封闭或长期给柱子补充合适的流动相。
1.3 检测器
对于紫外检测器,在分析前,柱平衡得差不多时,开启检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。
1.4 进样器
分析结束后,应反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。
2 常见故障的分析与排除
即使日常精心维护的液相色谱仪,随着使用时间的增加或使用者经验的不足也会出现一些问题或故障。现将液相色谱仪容易出现的故障及解决办法介绍如下:
2.1 保留时间变化
保留时间的变化有三种情况:波动、缩短、延长。
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健康千万家 (2009-11-25 10:36:56)
eedc-dcnge (2009-11-25 10:53:39)
gitde (2009-11-25 10:55:33)
maomi530 (2009-11-25 10:58:45)
lfm20091102 (2009-11-25 11:05:52)
谢楼主分享
entd_jps (2009-11-25 11:26:32)
notrjhn (2009-11-25 13:41:41)
lifen4607 (2009-11-25 17:32:51)
UPLC (2009-11-25 18:58:57)
guy830323 (2009-11-25 22:38:58)
370051692 (2009-12-01 22:03:01)
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OSRCC_REE (2009-12-02 17:14:43)
wmlksj (2009-12-26 16:43:27)
newday430 (2010-1-01 02:12:45)
liuyunyunhao (2010-1-02 18:41:37)
太有用了
bhsui (2010-1-03 15:39:38)
cnlujun (2010-1-08 09:55:47)
xumingyuan2000 (2010-1-11 09:18:36)
bud66 (2010-3-11 10:23:56)
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