【求助】用溴化钾压片法测试样品时你准确称量了吗？

最新回复

• niangao1980 (2014-11-07 14:47:40)

  以前用红外，都是定性用的，，所以从来不称溴化钾重量。。。

• wiwi (2014-11-07 14:52:39)

  如果是定性分析，大约估计一下1:200的比例即可，如果是定量分析，那最好用十万分之一的天平定量。

• abc816 (2014-11-07 14:52:54)

  没有关系，如果问实事求是回答。因为，红外测试时，KBr的量无需计量。
  关于此类问题，审计官有时候会问问，主要是自己要熟悉规范要求，如果规范要求的东西，你不做，而且没有正当理由，就是你的问题了。
  

• 爱老虎游tt (2014-11-07 14:53:19)

  QUOTE:

  原帖由 abc816 于 2014-11-7 14:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  没有关系，如果问实事求是回答。因为，红外测试时，KBr的量无需计量。
  关于此类问题，审计官有时候会问问，主要是自己要熟悉规范要求，如果规范要求的东西，你不做，而且没有正当理由，就是你的问题了。
  ...

  没看明白，欧洲药典规定样品与溴化钾的比例是1：200，中国药典好象是1：100，如果样品计量的话，溴化钾也是要定量的吧？

• 爱老虎游tt (2014-11-07 14:53:46)

  QUOTE:

  原帖由 wiwi 于 2014-11-7 14:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  如果是定性分析，大约估计一下1:200的比例即可，如果是定量分析，那最好用十万分之一的天平定量。

  我们也就是做做鉴别，都是定性分析的

• junhun (2014-11-07 14:54:24)

  其实1:200也可，1:100也好，绘制出来的光谱图只是吸收峰的深度高低有所差别而已，对于一般样品吸收值正常的时候无关紧要，但是有些样品如果多红外具有较强的吸收，那么1:100时会出现低于0的断头峰，这时也许需要采用1:300的比例哦。

• 爱老虎游tt (2014-11-07 14:55:17)

  QUOTE:

  原帖由 junhun 于 2014-11-7 14:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  其实1:200也可，1:100也好，绘制出来的光谱图只是吸收峰的深度高低有所差别而已，对于一般样品吸收值正常的时候无关紧要，但是有些样品如果多红外具有较强的吸收，那么1:100时会出现低于0的断头峰，这时也许需要采用1:300的比例 ...

  我一直以为样品的多少只会影响透光率，不知道会对吸收峰有影响，又长姿势了，对于出现断头峰的问题能说详细点么？

• panda王 (2014-11-07 14:55:36)

  按《药品红外光谱集》的要求：基线透光率90%以上，最强吸收峰透光率10%以下。
  
  压片的时候酌量增减即可，1:200的比例只是参考，不一定要照搬。

• panda王 (2014-11-07 14:55:53)

  SOP里的操作要写得灵活一点。
  
  不要规定准确称量，那就要用天平了，否则与SOP不符了。

• 969 (2014-11-07 14:56:09)

  定量还会要的吧。

• panda王 (2014-11-07 14:56:27)

  QUOTE:

  原帖由 969 于 2014-11-7 14:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  定量还会要的吧。

  定量的话样品和溴化钾都要称。

• panda王 (2014-11-07 14:56:49)

  以前用红外，都是定性用的，，所以从来不称溴化钾重量。。。
  
  =============================
  
  以经验值也可以了，做多了就有数了。

• fangxiang (2014-11-07 14:57:08)

  这几天就一直在做红外的压片，但是都没有称量，只是凭感觉的，有时候KBr放少了，就有断头峰出现了，就需要加大KBr的量了。压片也是一门技术活呀。。。

• panda王 (2014-11-07 14:59:55)

  样品一般用一两粒晶体。

• 969 (2014-11-07 15:00:22)

  QUOTE:

  原帖由 fangxiang 于 2014-11-7 14:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  这几天就一直在做红外的压片，但是都没有称量，只是凭感觉的，有时候KBr放少了，就有断头峰出现了，就需要加大KBr的量了。压片也是一门技术活呀。。。 ...

  的确是技术活，断头峰是什么样子的？

• 969 (2014-11-07 15:00:58)

  QUOTE:

  原帖由 panda王 于 2014-11-7 14:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  样品一般用一两粒晶体。

  一两粒就够了？多大的晶体啊？貌似我们用的是小晶体的

• panda王 (2014-11-07 15:01:23)

  QUOTE:

  原帖由 969 于 2014-11-7 15:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  
  的确是技术活，断头峰是什么样子的？

  就是最强吸收峰的透过率为0了，成了平头的峰。

• panda王 (2014-11-07 15:01:46)

  QUOTE:

  原帖由 969 于 2014-11-7 15:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  
  一两粒就够了？多大的晶体啊？貌似我们用的是小晶体的

  就是药品常见的晶体大小。药品晶体一般都不大，保证流动性。

• panda王 (2014-11-07 15:02:02)

  QUOTE:

  原帖由 969 于 2014-11-7 15:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  
  一两粒就够了？多大的晶体啊？貌似我们用的是小晶体的

  如果不是追求都做到最强峰透过率在10%以下（但不截止），样品多点少点都可以。

• 爱老虎游tt (2014-11-07 15:02:35)

  QUOTE:

  原帖由 panda王 于 2014-11-7 15:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  
  就是最强吸收峰的透过率为0了，成了平头的峰。

  这样子啊，我只知道KBr少了透过率会降低，透过率为0那就是KBr相当少了