【求助】用水洗针会出药物峰,怎么办?

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【求助】用水洗针会出药物峰,怎么办?
各位高手,最近做一个药物,在进纯水时总是在药物出峰的位置出峰,把所有的通路都超生洗过,进样针也换了新的,还是不行,把柱子卸下换了两通,没有药物峰了。可是再换上柱子又出现了,换成别的柱子也还是有,这该怎么办?摆脱各位高手指点迷津!谢谢!
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最新回复

  • utt0989 (2014-12-10 17:07:32)

    那个就是水峰  进样到出峰的体积就是死体积 很正常
  • mingming0638 (2014-12-10 17:07:57)

    进样阀清洗没有
  • INK (2014-12-10 17:08:09)

    出峰时间大约是多少?太靠前的的话可能是试剂峰,但是从你说的情况来看好像不是,你用的两通的情况能说的详细一点么,比较笨没有理解您的意思,不好下手
    您的洗液应该没有问题吧,会不会是您的洗液没有将药物成分洗干净?
    您做的是正相还是反相,这两中方式的强洗液和弱洗液是不相同的。(是相反的,有时候会有一定得影响)
    还有就是您确定是不是试剂峰或者目标峰,您有没有做过修改洗脱梯度,对目标峰进行后脱或者前移的改变来看一下是否就是目标物污染呢?
  • ending (2014-12-10 17:08:25)

    你用两通进样了吗?

    如果进样有峰,就是进样系统残留,如果没有峰,就说明是柱子里的残留。

    你进样浓度太高?
  • loli (2014-12-10 17:08:50)

    1. 如果每次都是和主峰重合,可能是进样针的残留,针外壁的carry over. 越是极性大,粘度大样样品,残留越大。

    如:PFOS,氨糖类,表明活性剂,色素类等。

    2.如果每次都是在主峰前一点的位置出峰,可能是阀上的污染。

    可以讨论,不知正确与否。一起讨论一下吧!!
  • baidukk (2014-12-10 17:09:08)

    不上柱子没有分离作用当然没有了!
    这个问题我一年前就遇到了!
    至今也没解决!
    你做的是什么化合物!
    工程师说管路和柱子对化合物有吸附!
    但本人不同意这一说法!
  • gemei0115 (2014-12-10 17:09:31)

    根据你所说的可以排除管路和阀污染的可能,因为你用两通进样就没有峰了.
    本人建议:
                1. 你可以改变流动相比例看RT是否改变.若不变则为死体积,不用考虑.
                2. 换流动相组成直到将两个峰分开
                3. 换柱子,将两个峰分开就OK了.
  • baidukk (2014-12-10 17:09:49)

    换什么都没有用!
    兄弟!我太有体会了!
    能换的都换了,能拆的都拆了,能洗的都洗了!
    最后也是无济于事!简直就是噩梦!
    液相工程师来说是质谱的问题,质谱工程师来说是液相的问题!
    我是没辙了!兄弟!你的好了通知我一声哈!先谢了!
  • birdfish (2014-12-10 17:10:09)

    以前也遇见过一次,进空白甲醇时候在样品的RT一直有个响应很高的峰,也试过很多方法,一直没解决,最好把整个系统里的甲醇都由默克换成迪马,水相也新鲜配过。后面就没再出过这个问题了
  • uaubc (2014-12-10 17:10:27)

    很多时候就是流动相得问题,最明显的就是走梯度出峰,等度基线高
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