【求助】请问这个干扰峰可能是什么产生的？

最新回复

• greenbee (2015-1-31 09:11:38)

  溴化钾不纯

• orangecake (2015-1-31 09:12:02)

  楼主，你的这个溴化钾里面杂质还真不少。粗略看一下：3419、1637是水的特征吸收，可能是你的溴化钾没有烘好。1384位置，可能是硝酸官能团，1110可能是硫酸根。

• vtongli (2015-1-31 09:12:19)

  可能我溴化钾烘的过程被污染了。谢谢楼上2位。

• jiushikeshui371 (2015-1-31 09:12:33)

  空气做的背景，怎么透过率会在100附近？

• okhaha (2015-1-31 09:12:49)

  透过率跟压片的薄厚有关系吧

• gogo (2015-1-31 09:13:11)

  QUOTE:

  原帖由 vtongli 于 2015-1-31 09:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  可能我溴化钾烘的过程被污染了。谢谢楼上2位。  

  这个是要注意哇

• gogo (2015-1-31 09:13:32)

  QUOTE:

  原帖由 greenbee 于 2015-1-31 09:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  溴化钾不纯  

  我也这样看。。。

• hyuu (2015-1-31 09:13:49)

  溴化钾纯度不够，有杂质影响！

• vtongli (2015-1-31 09:14:07)

  因为部门这边人手不足一人要兼管多台仪器比较忙，在问题解决后没有第一时间到论坛做反馈。今天终于抽空过来把这个问题完结。
  
  我在发现不正常峰之后。我分析了整个操作流程感觉可能的原因有三个：
  1.仪器本身出现问题。2.模具被污染。3.溴化钾被污染。
  于是我用空气做背景。再以空气做样品测试。发现谱图是正常的。于是排除问题一。
  2。刚好楼下新买了一个模具。于是我特意跑下去跟人家借了模具压片再测。发现2个模具压出来的样品谱图基本重合。排除问题2.
  3.最后最有可能就是溴化钾的问题。这溴化钾是我在阿拉丁那边新买的分析纯溴化钾。我将溴化钾不烘直接从原装瓶子里倒出来压片测试。发现除了水峰外。1384cm-1和1100cm-1这2个波数上还是出现2个峰。难道整瓶新买的都被污染。因为被人催得紧。我忍痛买下了科密偶的光谱纯溴化钾。做测试。虽然1100cm-1这个峰不见了。但是1384cm-1依然还有一个峰。只是相对来说强度很低。
  这下作为一个新手我有点招架不住了。于是只能向布鲁克的工程师求助。工程师过来很快也怀疑到溴化钾的问题。让我做压片测试。但是结果还是那样。于是工程师也只好打电话过去他们公司的实验室进行咨询。接电话的是一位很亲切的老师。他让我查了以前用的溴化钾做的样品看看是否有这个峰。发现以前的谱图都没有这个峰。他解释说可能溴化钾生产工艺中会带入硝酸盐。建议我用回原来厂家的溴化钾。于是我又打电话订购了广州试剂厂的分析纯溴化钾。回来一做。好了。1384cm-1.的峰没有了。连续再做了2个。都没有这个峰。好了，问题解决了。当时的心情非常开心。同时也过来论坛这边感谢各种朋友的热心帮助。思密达。
  

• yysr238 (2015-1-31 09:14:27)

  楼主很是细心啊
  我原来也遇到这类事情
  当时似乎是研钵受污染了
  用酸煮都没办法除去
  最后找厂家把研钵重新打磨后才解决

• any333 (2015-1-31 09:14:43)

  QUOTE:

  原帖由 yysr238 于 2015-1-31 09:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  楼主很是细心啊
  我原来也遇到这类事情
  当时似乎是研钵受污染了
  用酸煮都没办法除去
  最后找厂家把研钵重新打磨后才解决  

  研钵受什么污染了？

• iii_ii (2015-1-31 09:15:09)

  因为部门这边人手不足一人要兼管多台仪器比较忙，在问题解决后没有第一时间到论坛做反馈。今天终于抽空过来把这个问题完结。
  
  我在发现不正常峰之后。我分析了整个操作流程感觉可能的原因有三个：
  1.仪器本身出现问题。2.模具被污染。3.溴化钾被污染。
  于是我用空气做背景。再以空气做样品测试。发现谱图是正常的。于是排除问题一。
  2。刚好楼下新买了一个模具。于是我特意跑下去跟人家借了模具压片再测。发现2个模具压出来的样品谱图基本重合。排除问题2.
  3.最后最有可能就是溴化钾的问题。这溴化钾是我在阿拉丁那边新买的分析纯溴化钾。我将溴化钾不烘直接从原装瓶子里倒出来压片测试。发现除了水峰外。1384cm-1和1100cm-1这2个波数上还是出现2个峰。难道整瓶新买的都被污染。因为被人催得紧。我忍痛买下了科密偶的光谱纯溴化钾。做测试。虽然1100cm-1这个峰不见了。但是1384cm-1依然还有一个峰。只是相对来说强度很低。
  这下作为一个新手我有点招架不住了。于是只能向布鲁克的工程师求助。工程师过来很快也怀疑到溴化钾的问题。让我做压片测试。但是结果还是那样。于是工程师也只好打电话过去他们公司的实验室进行咨询。接电话的是一位很亲切的老师。他让我查了以前用的溴化钾做的样品看看是否有这个峰。发现以前的谱图都没有这个峰。他解释说可能溴化钾生产工艺中会带入硝酸盐。建议我用回原来厂家的溴化钾。于是我又打电话订购了广州试剂厂的分析纯溴化钾。回来一做。好了。1384cm-1.的峰没有了。连续再做了2个。都没有这个峰。好了，问题解决了。当时的心情非常开心。同时也过来论坛这边感谢各种朋友的热心帮助。思密达。

• iii_ii (2015-1-31 09:20:47)

  楼主你好，我做的图谱原药材和水提物都没有1384cm-1的峰，但是20%-50%的醇提物中在1384cm-1处有很强的峰。请问您这是怎么回事啊？（ps:做了好几个药材都是这样在醇提物中就会出现很强的此峰）O(∩_∩)O谢谢