【求助】中药指纹图谱基线漂移的几点经验及疑惑

字体: 小中大 | 打印发表于: 2015-4-21 14:43 作者: bbc 来源: 分析测试百科网

最近接手一个指纹图谱的任务，甲醇-水系统梯度洗脱，基线漂移，上图

1 大家可以看到30min后基线漂移严重，但是飘上去的几个峰还是比较对称的。尝试改善，如下图

2 MeOH=H2O 比例下调有所改善见图

3 基线有所下移，归功于比例下调，但是仍不能让人满意，继续改善，延长梯度时间，见下图

还是不满意，因为第一基线没有完全平了，第哦二好像峰少了几个，大家仔细看。
在实验室，没联网，用U盘拷贝下来的，大家将就看下。

关于梯度洗脱基线漂移，本次试验30分钟前不漂，比例改变影响很小，后面太敏感，总是喜欢飘，感觉有峰没出来或者重叠了、
请各位高手或者曾经有过梯度洗脱遇到漂移的朋友不吝赐教，一起交流，感谢！！！

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【求助】中药指纹图谱基线漂移的几点经验及疑惑

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bbc (2015-4-21 14:44:07)

郁闷了，今天继续改善洗脱条件，进空白，出样品峰，连续进几次空白，峰变小，是手动进样，是不是进样阀被污染了？？
高手们指导下如何解决啊，感谢
dior (2015-4-21 14:44:34)

冒昧请教一下题外话，图怎么弄上去的？
remonte (2015-4-21 14:45:01)

QUOTE:
原帖由 dior 于 2015-4-21 14:44 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
冒昧请教一下题外话，图怎么弄上去的？
发帖框框上面有个添加附件，只要把您的图片存成jpg格式点击添加，然后上传就ok了
bbc (2015-4-21 14:45:20)

哎没人帮我啊，呜呜
这几天用乙腈水系统，不漂了，比例随意变也不漂，但是不敢恭维乙腈的洗脱能力！
真是命苦，怎么会遇到这么个情况啊过几天上图
谁帮帮我啊
dog002 (2015-4-21 14:45:59)

梯度具体程序如何？空白分析的整体基线看看如何？
bbc (2015-4-21 14:46:18)

感谢版主的提示，梯度比例变化很小了，甲醇20分钟上升10%，已经很小了吧，空白，进甲醇，一样的梯度洗脱，基线也向上漂移，而且时间和样品差不多，但是看到别人发的文章，貌似没有空白对照也飘的啊，不知道都是怎么处理的。麻烦有经验的朋友帮忙。
bbc (2015-4-21 14:46:37)

另外有2个问题纠缠着我，麻烦有经验的朋友、前辈指教。
问题1 甲醇比例上升基线上漂，那么甲醇比例下降，基线会下降么，或者抵消上漂么？？？
问题2 好像看到在水中加酸，可以抑制漂移，以前加酸，是为了抑制峰拖尾的。那么在流动相中加酸，例如甲酸，乙酸，冰醋酸等等，可以改善漂移么？？？
再次请有经验的朋友、前辈们指教，感谢！
bbc (2015-4-21 14:47:08)

回复版主，甲醇-水梯度，0-20-40-60 min, 甲醇比例 60-70-80.每间隔20分钟上升10%，合适么？如果基线不漂，这么这个药的指纹图谱就比较
dog002 (2015-4-21 14:47:28)

梯度洗脱，基线有漂移，未必异常，要看分析条件。也未必需要处理。
zhy平平 (2015-4-21 14:47:47)

是不是检测波长比较低，此时甲醇有吸收，但是乙腈没有。做过空白试验吗？漂移是不是流动相变化带来的，比较稳定。可以用色谱图扣除空白作为试验数据。
kulee (2015-4-21 14:48:14)

感谢两位的提醒。
检测波长已经调成 254nm，空白我用纯甲醇进的，也有漂移，比较稳定，但是看到别人的文献，附图好像没有漂移。可以肯定就是甲醇比例上调导致的基线上漂，比例下降基线下漂，主要体现在30min以后。前段漂移很小不明显，现在基线漂移大约10-20mv，色谱图峰高最大200mv，不知道这样可以不。
楼上的朋友说，可以扣除，是的，工作站是可以和空白基线扣除的，处理出来的很漂亮，发文章的时候可以这么发么？需要说明么？
感谢指教！
vvmmoy (2015-4-21 14:48:35)

在做中药等复杂体系样品时，高浓度有机调节剂下基线漂移比较正常，可以看高手已经发表的文章，或者药典。
另外，不正常的漂移，很有可能是你用的溶剂要问题，国产的有些厂家的溶剂实在不敢恭维，我的经验。（某些厂家的仪器也会有“共振”现象，导致基线在高有机调节剂情况下的漂移）
空白出现问题，很大可能是仪器不稳，或者色谱柱污染。