【求助】气相内标法检测时只出溶剂峰，内标物和...

字体: 小中大 | 打印发表于: 2015-4-23 15:18 作者: +田田+ 来源: 分析测试百科网

高手请救救我！
我根据GB22619-2008检测联苯菊酯原药含量时，此国标中选用的是HP-1701的柱子，我订购的时候卖色谱柱的人说没有HP-1701 只有DB-1701这个柱子，说这两个柱子是一样的。所以我现在使用的是刚买回来的 DB-1701色谱柱。
我使用的温度是 INJ:250 COL:260 DET:280
用按照国标用三氯甲烷溶解内标物（邻苯二甲酸二正戊酯）和样品（联苯菊酯原药），但是进样后只有溶剂峰出来了，没有内标物峰和样品峰，然后我把内标物和样品的浓度加大了很多很多（是只加吸取一滴管内标物到5毫升的三氯甲烷中，样品也是加了好多勺子）进样后仍然不出峰。请问我的问题出在哪里了，
求大神们帮帮我谢谢！
(此柱子做其他的样品中控的时候能出其他的样品峰只是我本人感觉样品峰不好看，溶剂峰也是拖尾！)

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【求助】气相内标法检测时只出溶剂峰，内标物和...

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jujuba (2015-4-23 15:19:17)

上个谱图看看。怀疑被溶剂峰掩盖了。
另外菊酯类用-5柱比较好。-1701常用来分离有机磷。
+田田+ (2015-4-23 15:19:52)

QUOTE:
原帖由 jujuba 于 2015-4-23 15:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
上个谱图看看。怀疑被溶剂峰掩盖了。
另外菊酯类用-5柱比较好。-1701常用来分离有机磷。
谢谢！

2015040709594182.png
zhezhe (2015-4-23 15:20:11)

怎么有这么高的溶剂峰呀？
+田田+ (2015-4-23 15:21:20)

因为我想看到样品峰所以进样量很大溶剂峰就大了溶剂峰算是正常吧主要是没有样品峰出来
dior (2015-4-23 15:21:34)

从第4分钟开始采集数据吧。撇掉溶剂峰。
+田田+ (2015-4-23 15:23:35)

QUOTE:
原帖由 dior 于 2015-4-23 15:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
从第4分钟开始采集数据吧。撇掉溶剂峰。
谢谢，你这样只是提前删除了溶剂峰啊，
问题是我的样品峰出不来！我就想知道怎么没有样品峰了？
或者怎样让我的样品峰出来我不知道问题出在哪里了！
shenkunjie (2015-4-23 15:23:55)

QUOTE:
原帖由 +田田+ 于 2015-4-23 15:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

谢谢，你这样只是提前删除了溶剂峰啊，
问题是我的样品峰出不来！我就想知道怎么没有样品峰了？
或者怎样让我的样品峰出来我不知道问题出在哪里了！ ...
很奇怪，你为什么不用国标的条件，国标柱温200度啊，另外是不是溶剂峰太大了，你把坐标缩小，看看是不是有。
+田田+ (2015-4-23 15:24:27)

QUOTE:
原帖由 shenkunjie 于 2015-4-23 15:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

很奇怪，你为什么不用国标的条件，国标柱温200度啊，另外是不是溶剂峰太大了，你把坐标缩小，看看是不是有。
谢谢 200度的也试过了，我怕是温度不够就换成了250度，
我放大也看不到样品和内标的峰
我刚刚把柱子进样口和检测器下下来重新切割后并加大了柱前压，竟然出了内标物和样品的峰，只是两个峰太难看了重现性就别谈了，（内标矫正因子f 连续两针从0.1变为0.3）
所以应该还是那里有问题没有弄好！
如下是图谱：

2015040714575928.png
+田田+ (2015-4-23 15:26:37)

被折磨了3天了总算看到了内标物和样品的峰现在是这两个峰太不标准了所以重新性不行，因而对内标法来说是致命的，
现在需要解决的问题是让内标物和样品的峰出的好看直上直下的效果应该就能解决了吧？
any333 (2015-4-23 15:26:53)

出峰，就是形状差
any333 (2015-4-23 15:29:01)

进样温度高些，分流大些看看
any333 (2015-4-23 15:29:56)

用程序升温可能会好点。
mimili_901 (2015-4-23 15:30:55)

先想法让它出峰，排除气相问题。