【求助】白酒氨基甲酸乙酯新方法回收率如何提高?

我用GB5009.223-2014这个方法试了下,用安普的碱性硅藻土柱做,过3.0g无水硫酸钠后,发现回收率很低,加标量为0.05微克。后来把加标样品的固相萃取在又用淋洗液淋洗了一遍,发现没检出,说明柱子没残留。问题可能是出在无水硫酸钠一步。请教专家看看怎么解决这一步的损耗呢?
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最新回复

  • veiwu (2015-5-12 15:10:23)

    回收率有多少??
    你加大加标量,有没好转呢??
  • dior (2015-5-12 15:13:40)

    用内标法来测定,回收率还很低?
  • cj_mondy (2015-5-12 15:13:56)

    过3.0g无水硫酸钠,标准是2个,是不是Na2SO4有点多?
  • 火树银花nm (2015-5-12 15:14:17)

    我没加大量  白酒里含量本来就很低  我就加了个接近浓度的  回收率只有10%不到点
  • 火树银花nm (2015-5-12 15:16:15)

    QUOTE:

    原帖由 dior 于 2015-5-12 15:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    用内标法来测定,回收率还很低?
    我现在用外标法定量
  • 火树银花nm (2015-5-12 15:17:34)

    QUOTE:

    原帖由 cj_mondy 于 2015-5-12 15:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    过3.0g无水硫酸钠,标准是2个,是不是Na2SO4有点多?
    2g过完还有分层,水除不干净
  • milkdog (2015-5-12 15:17:54)

    我没加大量  白酒里含量本来就很低  我就加了个接近浓度的  回收率只有10%不到点

    =============================================

    10%确实无法接受,氨基甲酸乙酯的限值是多少呢??
  • milkdog (2015-5-12 15:19:04)

    2g过完还有分层,水除不干净

    ===========================================

    用更大规格的碱性硅藻土柱吧,硅藻土目的也是吸水。
  • 云端ing (2015-5-12 15:20:41)

    QUOTE:

    原帖由 火树银花nm 于 2015-5-12 15:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    2g过完还有分层,水除不干净
    用5%乙酸乙酯-乙醚洗脱,洗脱液应该是含少量水,分层含水量多就不正常了,检查前面的步骤。
  • whitesheep (2015-5-12 15:22:20)

    建议你采用天津艾杰尔的EC专用固相萃取柱(最大优点 碱性硅藻土和 无水硫酸钠合在一体,净化除水一次完成)回收率在90-110之间。
    cuturl('http://www.agela.com.cn/application/detail/254')
  • JK.jon (2015-5-12 15:23:14)

    建议你采用天津艾杰尔的EC专用固相萃取柱(最大优点 碱性硅藻土和 无水硫酸钠合在一体,净化除水一次完成)回收率在90-110之间。
    cuturl('http://www.agela.com.cn/application/detail/254')
  • 火树银花nm (2015-5-12 15:23:41)

    10%确实无法接受,氨基甲酸乙酯的限值是多少呢??

    ======================================

    没有限值,据同行说白酒含量一般几十PPb。
  • jude (2015-5-12 15:24:01)

    QUOTE:

    原帖由 火树银花nm 于 2015-5-12 15:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    10%确实无法接受,氨基甲酸乙酯的限值是多少呢??

    ======================================

    没有限值,据同行说白酒含量一般几十PPb。
    请问您的上样量是多少?如果过完硅藻土柱还需要用无水硫酸钠大量除水的话,可能是酒样过载了,建议酒样上样量不超过2g,或者增加硅藻土的量。
  • jude (2015-5-12 15:25:55)

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