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【求助】白酒氨基甲酸乙酯新方法回收率如何提高?
我用GB5009.223-2014这个方法试了下,用安普的碱性硅藻土柱做,过3.0g无水硫酸钠后,发现回收率很低,加标量为0.05微克。后来把加标样品的固相萃取在又用淋洗液淋洗了一遍,发现没检出,说明柱子没残留。问题可能是出在无水硫酸钠一步。请教专家看看怎么解决这一步的损耗呢?【求助】白酒氨基甲酸乙酯新方法回收率如何提高?
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最新回复
veiwu (2015-5-12 15:10:23)
你加大加标量,有没好转呢??
dior (2015-5-12 15:13:40)
cj_mondy (2015-5-12 15:13:56)
火树银花nm (2015-5-12 15:14:17)
火树银花nm (2015-5-12 15:16:15)
QUOTE:
我现在用外标法定量火树银花nm (2015-5-12 15:17:34)
QUOTE:
2g过完还有分层,水除不干净milkdog (2015-5-12 15:17:54)
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10%确实无法接受,氨基甲酸乙酯的限值是多少呢??
milkdog (2015-5-12 15:19:04)
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用更大规格的碱性硅藻土柱吧,硅藻土目的也是吸水。
云端ing (2015-5-12 15:20:41)
QUOTE:
用5%乙酸乙酯-乙醚洗脱,洗脱液应该是含少量水,分层含水量多就不正常了,检查前面的步骤。whitesheep (2015-5-12 15:22:20)
cuturl('http://www.agela.com.cn/application/detail/254')
JK.jon (2015-5-12 15:23:14)
cuturl('http://www.agela.com.cn/application/detail/254')
火树银花nm (2015-5-12 15:23:41)
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没有限值,据同行说白酒含量一般几十PPb。
jude (2015-5-12 15:24:01)
QUOTE:
请问您的上样量是多少?如果过完硅藻土柱还需要用无水硫酸钠大量除水的话,可能是酒样过载了,建议酒样上样量不超过2g,或者增加硅藻土的量。jude (2015-5-12 15:25:55)
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