【求助】强化奶粉中维生素A的测定方法

最新回复

• langlang (2015-6-24 15:09:53)

  先加点标样到处理好的样品里然后进样看看有没有峰啦

• kewanqi2011 (2015-6-24 15:11:09)

  先加点标样到样品里然后处理好进样看看有没有峰啦

• PINK (2015-6-24 15:11:32)

  我在处理前把标样加进去了，按照前处理完成后，在进样，什么都没有啊！
  2楼说的是处理完临进样前加点标样么？这个我没有试过！
  如果这样会出峰是什么原因阿？

• kewanqi2011 (2015-6-24 15:11:51)

  1标品都出的很好，就是样品不出。
  2.处理前把标样加进去了，按照前处理完成后，在进样，什么都没有啊.
  说明是处理过程有问题。分解或未提取出？

• IAM007 (2015-6-24 15:18:10)

  回收率有问题，前处理的原因。

• dog002 (2015-6-24 15:18:33)

  
  1皂化条件有问题
  2水洗不彻底
  

• eric930 (2015-6-24 15:19:14)

  我觉得也是前处理由问题，那我说一下我的前处理，希望高手指正，谢谢了！
  取奶粉加水，混匀，加入100ML 15G/L没食子酸乙醇溶液，再加50ML50%KOH，80度水浴冷凝回流30min，冷却后萃取，分别加入100ML石油醚萃取合并溶液，水洗至中性，无水硫酸钠过滤，旋转浓缩，用甲醇定容至10ML，0.45膜过滤进样！
  前处理就这样了，问题出在什么地方，请高手赐教！
  谢谢
  

• xuuuu (2015-6-24 15:20:43)

  50ML50%KOH
  
  减半试一下
  

• mimili_901 (2015-6-24 15:23:59)

  是前处理时损失了。VA应避光，也易氧化。操作应尽快。建议在富集时加一点BHT（1，4-二叔丁基对甲酚）。
  

• PINK (2015-6-24 15:30:12)

  好的，我会尽快试一下的，在给大家说最新情况！

• vcve (2015-6-24 15:35:00)

  最后一步0.45微米过滤省了试下~！换离心看看。我这边一个样品就只能离心取上清液而不能过滤的。过滤后就什么东西也不出了。当然，这样做的唯一要求就是做2针就清洗柱子，不然很快就堵了~~~~~~~~~~~~
  旋转蒸干的时候是不是用氮气保护下，并且全程避光。还有，你旋转的温度也不能太高的，不然也就没了~~~~~~~
  

• vcve (2015-6-24 15:35:28)

  我觉得也是前处理由问题，那我说一下我的前处理，希望高手指正，谢谢了！
  取奶粉加水，混匀，加入100ML 15G/L没食子酸乙醇溶液，再加50ML50%KOH，80度水浴冷凝回流30min，冷却后萃取，分别加入100ML石油醚萃取合并溶液，水洗至中性，无水硫酸钠过滤，旋转浓缩，用甲醇定容至10ML，0.45膜过滤进样！
  前处理就这样了，问题出在什么地方，请高手赐教！
  谢谢
  
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  称奶粉后将没食子酸直接加入，然后加100mL乙醇、50mL50%KOH，60度水浴,不用回流也行。。冷却后萃取，加入300ML石油醚分三次萃取合并溶液，水洗至中性，无水硫酸钠过滤，旋转浓缩时要加氮气保护，不然就用真空泵抽真空浓缩。转移后用氮气吹干用甲醇定容后离心就可以直接进样了。
  

• yizhi (2015-6-24 15:37:02)

  
  由于实验室在搬家，要过一阵才能做实验，搞好了我就做，不好意思了大家！

• baidukk (2015-6-24 15:37:20)

  你的标准品是维生素A乙酸酯的话，标准品也需要皂化的才能出峰。

• dior (2015-6-24 15:38:31)

  是的，因为奶粉就是皂化后再提取，测的是VA醇，所以VA乙酸酯标准也要皂化。

• abc816 (2015-6-24 15:38:56)

  我碰到的问题跟你的差不多，现在有解决方法吗？是不是操作过程有问题？？？