【求助】机子该修了？还是我的操作问题？

最新回复

• bring (2015-7-18 09:58:05)

  保留时间都不稳定
  看看柱压稳定否？
  整个系统要用异丙醇清洗下
  柱子是不是换新的试试？

• xuuuu (2015-7-18 09:58:20)

  
  柱压一直在9.6和9.7之间跳动，
  这个影响很大吗？
  柱子我们是新换的，
  但为什么我跑的几个单针都没问题，一设序列跟单针差别如此之大？

• xuuuu (2015-7-18 09:58:39)

  整个系统怎么用异丙醇冲洗，
  我平时只是把过滤头用这个清洗？
  走柱子吗？
  

• vcve (2015-7-18 09:58:54)

  
  就是流动相置换成异丙醇，冲一冲系统就好

• xuuuu (2015-7-18 09:59:10)

  走柱子吗？异丙醇走柱子还是光走外路？

• 大虾米 (2015-7-18 09:59:31)

  不是走柱子，是冲系统，接个双通吧

• nn255 (2015-7-18 10:10:14)

  楼主介绍的不是太全面，我也只能根据我的理解来说下了。
  首先，保留时间的变化和灯能量是没半点关系的，通常情况下，如果不是象国家级的检测中心，仪器内的灯完全可以用到点不亮为止。
  2。 我认为楼主的判定是有问题的。什么叫“面积基本相似”？要做这样一个判断，流动相用CH3OH，样品就选用丙酮（常见试剂，
  出峰快，通常选用C18柱应该在3分钟左右就可以出峰，连续进5次，算峰面积的RSD值，一般情况下RSD应该小于0。5%。这样
  的判定才叫峰面积基本无变化。这样才可以排除系统中，连接部位配管，注射器，转子密封，柱塞杆密封圈无问题。
  3。 流动相要保持好密封，开口处可以用保险膜密封。如果是用2元或4元混合，要查看脱气机，混合器是否工作正常。如果不是用梯度，
  可将流动相在外自行混合超声好，走单管路。
  4。 柱温箱是否工作正常？如无，就忽略。
  5。 楼主设定的单针检测结束时间是否保证了所进样已经完全走完？可以尝试将单针检测时间再加长些。
  6。2楼所说的用异丙醇清洗整个系统可以尝试，但我个人不认为是系统污染所导致。但洗洗也没坏处。清洗时，将柱子卸下，换上个两通，
  0。5-1的流速冲洗即可。
  
  以上是我个人的一些见解。
  

• qhyu (2015-7-18 10:14:07)

  流动相是什么组成？有没有使用梯度？
  
  0.1的压力变化不予考虑。
  
  简单的延长进样间隔，是否有所改善？
  

• dog002 (2015-7-18 10:17:42)

  在你单针做好重现性时再做批处理，进一针说明不了问题，最常见的是洗脱不好，柱堵了