【求助】奇怪的色谱图，大家帮忙找下原因

最新回复

• remenb (2015-7-20 10:24:22)

  梯度洗脱就不奇怪了，重复进样都这样吗？
  

• ssonglikihi (2015-7-20 10:25:25)

  在212nm检测，对乙腈和水的质量要求非常严格。

• 丸子妹 (2015-7-20 10:25:48)

  QUOTE:

  原帖由 remenb 于 2015-7-20 10:24 发表
  梯度洗脱就不奇怪了，重复进样都这样吗？
  

  开始不是这样的，因为梯度变化较小，只有一点很不明显的下漂。最近一段时间都这样，空针也是。

• 丸子妹 (2015-7-20 10:26:30)

  QUOTE:

  原帖由 ssonglikihi 于 2015-7-20 10:25 发表
  在212nm检测，对乙腈和水的质量要求非常严格。

  在别人的机子上做是好的，用的自己的流动相跟柱子。最近换了新的氘灯，还是这样。所以感觉是机器哪里出了问题。
  另外，压力很稳定。所以觉得很奇怪，特来求助，希望大家帮忙分析分析。
  

• ldh (2015-7-20 10:26:47)

  出峰时间太慢了吧，可以把流动相的比例调大点啊，走一针要两个小时了，至于你的问题我不太清楚，可能具体问题具体分析吧，柱子是好的吧

• hyuu (2015-7-20 10:28:42)

  波长也太小了，还走梯度！

• 丸子妹 (2015-7-20 10:29:04)

  QUOTE:

  原帖由 ldh 于 2015-7-20 10:26 发表
  出峰时间太慢了吧，可以把流动相的比例调大点啊，走一针要两个小时了，至于你的问题我不太清楚，可能具体问题具体分析吧，柱子是好的吧

  柱子是没问题的，因为在别人机子上做过。
  时间是有点长，因为波长比较低，所以梯度变化没有设太快。当时做完这个色谱条件还是挺满意的，所以就定下来了，不知道为什么最近会有这个问题。

• 丸子妹 (2015-7-20 10:29:24)

  QUOTE:

  原帖由 hyuu 于 2015-7-20 10:28 发表
  波长也太小了，还走梯度！

  因为都是末端吸收的化合物，根据文献还有自己摸索的色谱条件定的这个波长。
  这个条件一直都挺好，只是最近才出了这个奇怪的现象。
  

• gogo (2015-7-20 10:29:55)

  空白测试也是这个问题?
  
  更换过色谱柱和流动相实验过么？
  
  清洗一下系统试验看看？

• JK.jon (2015-7-20 10:30:13)

  你做完以后没有彻底冲洗干净柱子吧?35-50%乙腈该出峰的成分都在柱子里保留着呢，所以这样！你用35-50%乙腈多走几个空梯度洗洗柱子就好！