【求助】做热重分析时分解温度应该与试样的质量没有关系

做热重分析时,分解温度应该与试样的质量没有关系吧!?
我做过的好像试样量小时分解温度就低,
分解温度相差几度算不算有差别?
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  • rrra6 (2015-8-07 13:48:25)

    俺不是热重的专家啦,以下只是我做热重的经验
    抛开仪器的测量精度和重复性的问题,分解温度当然和重量没关系
    但是一般热重仪测出的分解曲线与样品的状态有关系, 不知道你这里试样量“小”与试样量“大”分差多少。如果试样量大,而且里面有一些较大的结块,而试样量小,可能粉末会多一些,那么这样测出分解温度肯定是有差别的。
  • QQ爱 (2015-8-07 13:48:58)

    还有如果样品是对空气或水敏感的,平行度分更差。
  • aaby (2015-8-07 13:49:29)

    热重仪的天平感应精确度是多少,这个最好按仪器的说明来选择最佳的质量
    还有热重提供的只是一个参考数值,绝不像DSC那样给出各种转变的精确温度,所以如果样品的分解温度有几百度,相差几度还是可以接受的
  • wawa11 (2015-8-07 13:50:01)

    应该是没有关系,不过一般的样品量是在10mg左右。
    样品少的时候可能会因为传热快的问题,而使分解提前,即分解温度降低,但是幅度很小,差几度是没有问题,毕竟还有实验误差。如果降低升温速率,这种差别就可能会减少。另外热重求分解温度,要用微分求DTG曲线,软件不同,或选的参数不同,都可能会引起误差。
    另外如果分解温度不是太高,我觉得用DSC测量分解温度会更加准确。
  • p1900 (2015-8-07 13:50:32)

    我经常做DSC和TG的分析
    其实试样的质量与其分解温度的关系极小
    测试时只要是在机器的要求范围内就行了
    一般都用失重的百分率来衡量