【求助】关于内标法

最新回复

• bring (2015-9-21 22:27:16)

  内标法:是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除由于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
  但是内标法我们一般指的是单点内标法，只要一个对照品+内标物做标样，而标准曲线法则需要几个不同浓度的对照品+内标物试样绘制出标准曲线，也称为多点内标法.

• jiushikeshui371 (2015-9-21 22:27:34)

  简单的很 就是用内标做曲线的啊 比方说你的内标浓度可以使一个梯度的 也可以使一个恒定  我们用的就是一个恒定的数值

• 3648755 (2015-9-21 22:29:20)

  上图~~~~~~

  
  2010128225346.jpg

• 海鸥crazy (2015-9-21 22:29:43)

  QUOTE:

  原帖由 芯片 于 2015-9-21 22:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  相关检测项目：
  其实  标准  气质
  
  其实我很抱歉，我的基础学得不好。最近在学气质联用的数据处理问题时，碰到了内标法。
      其实我知道什么是内标法，不过带我的那个导师说我们用的是内标标准曲线法，跟内标法有区别，我搞糊涂 ...

  不知道你要测哪类型的物质呢？我做有机氯农药残留的，说说我们内标法怎么搞的吧。
  首先选择内标：所有涉及的化合物的GC-MS准确定量都以内标为对比标准。假设内标为A，浓度为100ppb--注意这个浓度必须配得非常准，因为下面所有物质的定量都是始于与内标对比的。
  假设你要检测样品中的B、C、D、E、F五个化合物。你先配制这五个化合物的混合标准溶液。混合标准溶液有现成的卖，也可以分别买了B、C、D、E、F的标准品再配成混合溶液。如果是现成的标准溶液，浓度一般很高。可去一点出来配成低浓度的，比如200ppb。这个200ppb进一步稀释成100、50、20、10ppb几个浓度。好，这就有了含有B、C、D、E、F五个目标物的一个浓度梯度的混合溶液。但这些配出来的浓度梯度还不是十分可靠的。接下来需要往每个混标里头加入内标A。在GC-MS中，BCEDF的信号强度与A对比=浓度比，A浓度为100ppb，算出200ppbBCDEF混合标准溶液中B的实际浓度可能是199.9，C可能是199.8，EDF（略）。同样可以计算出100、50、20、10ppb标准溶液中BCDEF各自的实际浓度。
  经过上述过程就得到了200、100、50、20、10ppb的混合溶液中B的实际浓度，假设为200.1、99.9、49.8、19.9、10.0，各个浓度在仪器上的响应强度为Q1、Q2、Q3、Q4、Q5。以浓度为横坐标、响应强度为纵坐标，拟合各点即得标准曲线。当检测样品时，知道样品中A的响应强度为Q，仪器就从标准曲线查出该强度对应的浓度。
  OK了？未~其实，样品上机测试前还得加入已知浓度及体积的内标A（即加内标啦）。这样就能知道样品中B的响应值与A的响应值的对比。而标准曲线上纵坐标实际上是标准溶液中A的强度与B的强度的比值。A的作用就相当于一把有刻度的尺子，量一量样品中B，再去标准曲线那边量一量。啊，原来样品中的B浓度是xxx
  （以上就是我的理解，我接触GC-MS也不是很长。有些细节我上面没提，一方面我也没搞懂，另一方也怕说多了反而复杂。请更有水平的同志指正。）

• 555444 (2015-9-21 22:30:01)

  所谓的内标标准曲线是只用的线性标准也加了相同浓度的内标，然后用内标法做曲线，一般做出来的曲线与单纯的标准曲线有区别， 做好的曲线来定量你的标准，不会是你所配制的标准浓度，有所差别的

• dreaming (2015-9-21 22:30:56)

  一回事，单点内标和多点内标的问题。

• XYZQ (2015-9-21 22:31:12)

  我是楼主，首先很感谢各位，你们回的帖子我都用心看了。
  我做的是VOC，每次作曲线或样品都加入1，4-溴氟苯或者氘代氯苯作为内标物，然后浓度定为10ppb（具体的加入量我不太清楚，反正我的导师就把它的浓度设为10ppb）。
  作曲线的时候我们就是取不同的气体体积，例如以100mL、25ppb为基准的标准气体，我们可以取20mL、40mL、60mL、80mL和100mL，分别配成5ppb、10ppb、15ppb、20ppb和25ppb的标准曲线。
  这个问题虽然我问了我的导师，但我可能比较愚笨，听了之后还是似懂非懂的。看了你们的回答我明白了些，我会再好好体会你们回答的。

• XYZQ (2015-9-21 22:32:48)

  我是刚接触这部分技术不久，以前也只是大概学了一下，看来要学的还有很多很多啊。

• XYZQ (2015-9-21 22:33:07)

  刚刚体会了一下，发现原来我把内标标准曲线法误认为是内标法，所以以为它们是一样的。
  现在我明白了。
  内标法就是所谓的单点内标法，该法需要测定相对相应因子；
  内标标准曲线法是所谓的多点内标法，该法不需要测定相对相应因子，方便多了。
  非常感谢各位热心的回答。

• dmg (2015-9-21 22:33:42)

  刚刚体会了一下，发现原来我把内标标准曲线法误认为是内标法，所以以为它们是一样的。
  现在我明白了。
  内标法就是所谓的单点内标法，该法需要测定相对相应因子；
  内标标准曲线法是所谓的多点内标法，该法不需要测定相对相应因子，方便多了。
  非常感谢各位热心的回答。
  
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  是要测得，各个标准点的内标会相互间校正拟合，当然一般是仪器自带算的

• dreaming (2015-9-21 22:34:10)

  请问楼上，你是指内标标准曲线法是要测相对校正因子吗？

• dreaming (2015-9-21 22:34:36)

  那你分析样品时都会使用内标标准曲线法吗？
  如果不适用这个，采用内标法就必须好计算校正因子了是吗？